[1]Изобретение относится к керамическому материаловедению, точнее к материалам на основе оксида алюминия с добавлением нанодисперсного технологического связующего, и может быть использовано при процессах изготовления огнеупорных изделий с повышенными термическим и физико-механическими свойствами.
[2]Наиболее близким к заявляемому изобретению аналогом-прототипом заявляемого изобретения является способ изготовления огнеупорных изделий из наноструктурированной корундовой керамики [RU 2341493 С1, С04В 35/101, опубл. 20.12.2008], включающий приготовление формовочной смеси, содержащей фракционированный электрокорунд, реактивный глинозем, гидравлически твердеющую добавку и кремнезоль. Производят сухое перемешивание фракционированного электрокорунда, реактивного глинозема с гидравлически твердеющей добавкой, полученную смесь гомогенизируют и увлажняют кремнезолем. Формование осуществляют в формы под воздействием виброколебаний с последующими естественной сушкой, сушкой в печи и обжигом.
[3]Недостатком аналога-прототипа является содержание кремния в виде кремнезоля, так как отрицательно сказывается на чистоте и свойствах материала, а также дорогостоящая добавка компании «Almatis» Alphabond-300 и реактивный глинозем CL 370.
[4]Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является устранение вышеуказанных недостатков прототипа.
[5]Техническим результатом изобретения является увеличение физико-механических характеристик при сохранении высокой прочности и уменьшении открытой пористости.
[6]Техническое решение достигается за счет того, что приготавливают формовочную смесь, в которую вводят нанодисперсное технологическое связующее на основе оксида алюминия, полученное из сплава Д16 методом химического диспергирования и представляющее собой белый порошок следующего состава: АlO(ОН) - γ-Boehmite (98%) и примесь Са(СО3) - Calcite (2%). При этом формовочная смесь также содержит электрокорунд при соотношении фракций 0,5÷3 мм к 0,01÷0,5 мм, равном 4:3, глинозем реактивный тонкодисперсный, и воду, используемую вместо затворной жидкости, при соотношении в масс. %:
[7]- электрокорунд - 68÷72;
[8]- глинозем реактивный тонкодисперсный (ГРТ) - 25÷29;
[9]- нанодисперсное технологическое связующее на основе оксида алюминия - 1÷6;
[10]- вода сверх массы - 6÷10.
[11]При этом осуществляют сухое перемешивание фракций электрокорунда, отдельно перемешивание ГРТ с нанодисперсным технологическим связующим на основе оксида алюминия, затем добавляют в полученную смесь фракционированный электрокорунд, полученную смесь увлажняют водой и гомогенизируют при непрерывном перемешивании, формование осуществляют в формы методом вибролитья с приложением виброколебаний по вертикальным и горизонтальным осям пресс-формы. Полученную заготовку подвергают воздушному твердению, сушат в сушильной камере и обжигают при температурах 1500-1550°С.
[12]Использование электрокорунда при соотношении фракций 0,5÷3 мм к 0,01÷0,5 мм, равном 4:3, способствует увеличению плотности упаковки частиц.
[13]В случае применения ГРТ вместо реактивного глинозема CL 370 менее 25% не достигается требуемая плотность образцов, а более 29% - низкая прочность.
[14]Достигаются высокая прочность и плотность при добавлении ГРТ 25÷29%.
[15]Использование нанодисперсного связующего с удельной площадью поверхности 40000-43000 см2/г и среднемассовым размером частиц 0,5-0,7 мкм вместо дисперсного связующего Alphabond фирмы «Almatis» позволяет повысить плотность упаковки частиц зернистых компонентов формовочной смеси, заполнить весь объем формы в процессе вибролитья, обеспечивая тем самым также достаточную текучесть и равномерное заполнение объема пресс-формы, причем при содержании менее 1% отсутствует технологическая прочность после формования изделия, а более 6% увеличивает образование микротрещин. Использование нанодисперсного связующего за счет высокой дисперсности при добавлении воды и воздействии вибраций образует жидкотекучую систему и равномерно заполняет форму.
[16]Использование в качестве увлажняющего компонента воды способствует образованию тиксотропной смеси. При использовании воды менее 6% происходит неравномерное заполнение формы, а более 10% приводит к увеличению пористости.
[17]Быстрое схватывание происходит за 2-5 мин при содержание воды 6÷10% сверх массы.
[18]Осуществление заявленного способа.
[19]Приготавливают нанодисперсное технологического связующего на основе оксида алюминия, представляющее собой белый порошок состава: АlO(ОН) - γ-Boehmite (98%) и примесь Са(СO3) - Calcite (2%), для этого:
[20]- осуществляют съем стружки со слитка (сплава Д16), состоящего из фрагментов площадью 150-180 мм2 и толщиной 0,1-0,4 мм;
[21]- обрабатывают, полученные фракции водным раствором гидроксида натрия;
[22]- промывают осадок до величины рН среды 8,6-9,0;
[23]- осуществляют сушку осадка в сушильном шкафу при температуре 60-80°С.
[24]- термообрабатывают в печи при температуре 400°С;
[25]- осуществляют мокрый помол в планетарной мельнице в щелочной среде с последующей сушкой в сушильной камере при температуре 70°С.
[26]После этого приготавливают формовочную смесь, в состав которой входит полученное нанодисперсное технологическое связующее на основе оксида алюминия, а также электрокорунд при соотношении фракций 0,5÷3 мм к 0,01÷0,5 мм, равном 4:3, глинозем реактивный тонкодисперсный и вода, при соотношении в масс. %:
[27]- электрокорунд - 68÷72;
[29]- нанодисперсное технологическое связующее на основе оксида алюминия - 1÷6;
[30]- вода сверх массы - 6÷10.
[31]Осуществляют сухое перемешивание фракций электрокорунда, отдельно перемешивание ГРТ с нанодисперсным технологическим связующим на основе оксида алюминия, затем добавляют в полученную смесь фракционированный электрокорунд, полученную смесь увлажняют водой и гомогенизируют при непрерывном перемешивании, формование осуществляют в формы методом вибролитья с приложением виброколебаний по вертикальным и горизонтальным осям пресс-формы. Полученную заготовку подвергают воздушному твердению, сушат в сушильной камере и обжигают при температурах 1500-1550°С.
[32]Примеры осуществления изобретения.
[34]Изготавливают нанодисперсное технологическое связующее, затем готовят формовочную смесь, содержащую соответствующие компоненты в масс. %:
[35]- электрокорунд - 0,5÷3 - 40;
[36]- электрокорунд - 0,01÷0,5 - 30;
[38]- нанодисперсное технологическое связующее - 5;
[39]- вода сверх массы - 7.
[40]Смешивание фракций электрокорунда, ГРТ с нанодисперсным технологическим связующим на основе оксида алюминия осуществляют в смесителе планетарного типа, обеспечивающего равномерного распределение компонентов.
[41]Осуществляют сухое перемешивание фракций электрокорунда, время сухого перемешивания составляло 3 мин. Далее получали смесь ГРТ с нанодисперсным технологическим связующим, время перемешивания 4 мин и добавляли в смесь фракционированного электрокорунда. После этого увлажняли водой и проводили гомогенизацию 4-5 мин.
[42]Полученную шихту помещали в пресс-форму под воздействием виброколебаний с частотой 50 Гц и амплитудой колебания 3 мм. Под воздействием вибраций формовочная шихта приобретала свойства тиксотропной смеси и имела жидкотекучее состояние. Время формования составляло 2 мин.
[43]Отформованный полуфабрикат оставался в пресс-форме 2 часа и приобретал технологическую прочность для изъятия из пресс-формы с последующей естественной сушкой в течение 8 часов, сушке в сушильном шкафу 12 часов при температуре 70°С.
[44]Обжиг проводили в высокотемпературной печи при температуре 1500°С с выдержкой 1,5 часа.
[46]Изготавливали огнеупорное изделие при содержании формовочной шихты 6% нанодисперсного технологического связующего, 24% ГРТ и 6% воды. Последовательность операций была идентична примеру 1, за исключением изменений параметров формования и сушки. Приложение вибронагрузок осуществлялось в 4-5 циклов. После формования полуфабрикат оставался в пресс-форме 1 час. Сушка производилась в сушильной камере при температуре 80°С.
[48]Изготавливали огнеупорное изделие при содержании формовочной шихты 4% нанодисперсного технологического связующего, 26% ГРТ и 5% воды. Последовательность операций была идентична примеру 1, за исключением изменений параметров виброколебаний и нагрузки. Производилось 2 цикла при частоте 50 Гц и амплитуде 7 мм. Время выдержки в форме составляло 3 часа, естественная сушка - 8 часов. Сушка в сушильной камере при температуре 40°С осуществлялась в течение 12 часов.
[49]Общая пористость была в диапазоне 25-30% при открытой пористости 8-10%.
[50]Термостойкость материалов при температуре 1200°С - вода составила не менее 27 циклов. Минимальное значение предела прочности при сжатии составило 70 МПа.
[51]Из полученных данных следует, что разрабатываемый способ обеспечивает изготовление огнеупорного изделия из корундовой керамики, также обеспечивается цикличность повторений получаемых изделий и их характеристик.
