патент
№ RU 2692135
МПК C22B30/02

Способ переработки золотосодержащего сурьмяного концентрата и линия для его осуществления

Авторы:
Соложенкин Петр Михайлович Рыльникова Марина Владимировна Кушаков Шавкат Тургунович
Все (15)
Номер заявки
2018131545
Дата подачи заявки
03.09.2018
Опубликовано
21.06.2019
Страна
RU
Дата приоритета
21.02.2024
Номер приоритета
Страна приоритета
Как управлять
интеллектуальной собственностью
Иллюстрации 
2
Реферат

Изобретение относится к металлургии золота и сурьмы. Смесь флотационного и штуфного золотосурьмяного концентратов при соотношении 1:0,5, пыль оборотной электроплавки и пыль рафинирования, измельченный шлак в присутствии железной стружки, извести и угля перерабатывали осадительно-восстановительной плавкой в рудно-термических печах. Черновую сурьму направляют в отражательную печь с подом на рафинирование. Для удаления примесей при рафинировании добавляют окись кремния, серу, сульфит натрия и едкий натр. Рафинированную сурьму разливают в чугунные изложницы, размещенные на механическом конвейере. После остывания слитки сурьмы складывают на металлические поддоны и перевозят на участок получения триоксида сурьмы и сурьмянистого золотосодержащего сплава. Возгонку сурьмы осуществляют в сократительных отражательных печах с силитовыми нагревателями с размером пода 0,8м×3,0м. Конструкция электропечи на силитовых нагревателях и способ нагрева предусматривает возможность осуществлять процесс окисления и возгонки сурьмы в плавном режиме. Возгоны закаляют в закалочной печи шириной 0,2 м, длиной 0,4 м и высотой 0,25 м до получения сенармонтита с 99,0 до 99,3-99,5% резким охлаждением газового потока с 900°С до 300°С. Получают SbOкрупностью частиц ниже 1,4 мкм. Из донного остатка печи возгонки изготавливают электроды, которые направляют на электролиз с выделением катодной сурьмы. Образующийся в процессе электролиза шлам благородных металлов растворяют и из раствора выделяют золото. Продолжительность процесса в течение 35 дней для получения сурьмянистого золотосодержащего сплава с содержанием золота не ниже 10 кг/т. Изобретение повышает селективное извлечение золота и сурьмы. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Формула изобретения

1. Способ переработки золотосодержащего сурьмяного концентрата, включающий разделение сурьмы от золота путем плавки Au-Sb концентрата, рафинирование черновой сурьмы и ее возгонку в виде триоксида сурьмы, отличающийся тем, что плавку концентрата осуществляют в смеси с штуфным концентратом при соотношении 1:0,5 в руднотермической печи мощностью 2500 кВА при дифференцированной загрузке осадителя в виде чугунной стружки, причем при загрузке шихты на штейн загружают 70% стружки от общего количества, а при загрузке на металл - 30%, возгонку сурьмы осуществляют в рафинировочных отражательных печах с силитовыми нагревателями с подом размером 0,8 м×3,0 м, в которых обеспечивают процесс окисления и возгонки сурьмы в плавном режиме, после чего преобразуют триоксид сурьмы в сенармонтит путем закалки возгонов в закалочной камере резким охлаждением газового потока с 900°С до 300°С до получения сенармонтита с 99,3-99,5%, при этом скорость охлаждения газов на выходе из печи в закалочной камере регулируют в зависимости от температуры окружающего воздуха с получением кристаллов кубической сингонии.
2. Линия для переработки золотосодержащего сурьмяного концентрата, содержащая руднотермическую печь для плавки концентрата, четыре рафинировочные отражательные печи с силитовыми нагревателями с подом размером 0,8 м×3,0 м, закалочную камеру и рукавные фильтры для очистки газов, при этом силитовые нагреватели расположены в 3 секции параллельно по 8 силитов в секции последовательно, упомянутая отражательная печь выполнена с возможностью осуществления процесса окисления и возгонки сурьмы в плавном режиме, имеет окно загрузки металла размером 0,25 м×0, 35 м с одновременной подачей потока кислорода воздуха, закалочная камера выполнена шириной 0,2 м, длиной 0,4 м и высотой 0,25 м и возможностью преобразования триоксида сурьмы в сенармонтит резким охлаждением газового потока с 900°С до 300°С при скорости потока не выше 5 м/с, а рукавные фильтры выполнены из ткани нитрон и работающими при температуре до t=120°C.

Описание

Изобретение относится к металлургии цветных металлов, в частности, к металлургии золота и сурьмы. Au-Sb руды широко распространены в России и СНГ. Применение пирометаллургией может привести к достижению более высоких технологических показателей.

Известен пирометаллургический способ получения сурьмы из Au-Sb концентрата, который предусматривает возгонку сурьмы с получением триоксида сурьмы, или в случае необходимости получения металлической сурьмы. Из донного остатка печи возгонки (сурьмянистого золотосодержащего сплава (СЗСС) изготавливают электроды, которые направляются на электролиз с выделением катодной сурьмы, а образующий в процессе электролиза шлам благородных металлов растворяют, и из раствора выделяется золото.

[Сурьма / Под ред. С.М. Мельникова. М.: Металлургия 1977. - 536 С.]. В книге не приводится подробное описание технологии.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является разделение сурьмы от золота из штуфных концентратов в автогенном режиме с целью увеличения удельной производительности, снижения потерь золота с триоксидом сурьмы, улучшения минералогического состава триоксида сурьмы с преобладанием сенармонтита [Мызенков Ф.А., Ушаков А.К., Тарасов А.В., Пащенко Г.Г. «Создание в России современной технологии переработки отечественных золото - сурьмяных руд. » Цветные металлы. 1997. №1. С. 26- 30 (прототип)].

Недостатки технического решения: предлагаемая технология используется только для штуфных концентратов, наличие высокого содержание золота в Sb2O3 приводит к потерям его, высокая крупность частиц в Sb2O3. Трудно в условиях Крайнего Севера использовать в качестве топлива газ, а также не эффективно применение для возгонки сурьмы барботера.

Технической задачей изобретения является повышение селективного извлечения золота и сурьмы в самостоятельные товарные продукты, снижение общих технологических затрат уменьшение содержания сурьмы в шлаках и создание эффективной линии для переработки Au-Sb концентратов.

Указанное решение достигли тем, что плавку концентрата осуществляют в смеси с штуфным концентратом при соотношении 1:0.5 в руднотермической печи (РТП), мощностью 2500 кВа, при дифференцированной загрузки осадителя - чугунной стружки, при загрузке шихты на штейн загружают 70% стружки от общего количества, при загрузке на металл - 30%. Возгонку сурьмы осуществляют в сократительных отражательных печах с силитовыми нагревателями с размером пода 0,8 м × 3,0 м. Силитовые нагреватели расположены в 3 секции по 8 силитов, секции параллельно, силиты в секции последовательно. Преобразуют триоксид сурьмы в сенармонтит, при этом возгоны закаляют в закалочной печи шириной - 0,2 м, длиной - 0,4 м, и высотой - 0,25 м, до получения сенармонтита с 99,0 до 99,3-99,5%, резким охлаждением газового потока с 900°С до 300°С.

Из сурьмянистого золотосодержащего сплава изготавливают электроды для электролиза в сульфат-аммиакат - фторидном кислом электролите, вес которых определяется производительностью ванн.

Концентрат растворяют соляной кислотой в присутствии перекиси водорода, а сорбцию золота осуществляют на углеродном волокне.

Растворы после сорбции золота нейтрализуют щелочью для получения триоксида сурьмы ромбической сингонии.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг. 1 показана линия переработки золото - сурьмяного концентрата, на фиг. 2 представлена схема переработки Au-Sb2S3 концентрата.

Линия переработки золото-сурьмяного концентрата содержит:

- бункер узла шихтоподготовки - 1,

- сборочный конвейер - 2,

- расходный бункер рудно-термической печи - 3,

- загрузочный конвейер - 4,

- рудно-термическая печь - 5,

- шлак - 5.1,

- штейн - 5.2,

- черновая сурьма - 5.3

- технологические газы - 5.4,

- циклон - 6,

- стальной газоход - 7,

- мостовой кран - 8,

- отражательная рафинировочная печь -9,

- чугунные изложницы - 9.1,

- механический конвейер - 9.2),

- металлические поддоны - 9.3,

- воздух для охлаждения газов - 10,

- рукавные фильтры - 11,

- дымосос - 12,

- выбросная труба - 13,

- автомашина - 14,

- электропечь - 16,

- аноды - 16.1,

- электролизные ванны - 16.2,

- реактор - 16.3,

- насос - 16.4,

- нутч-фильтр - 16.5,

- емкость - 16.6,

- индукционная печь - 16.7,

- слитки - 16.8,

- газоход - 17,

- фильтры - 18,

- система шнековых транспортеров - 18.1,

- мягкие контейнеры типа Биг-Бег - 19,

- дымосос - 20,

- дымосос - 21

- выбросная труба - 22.

Линия переработки золото-сурьмяного концентрата работает следующим образом.

Для подготовки сырья к плавке, концентраты и необходимые реагенты загружают в бункеры узла шихтоподготовки - 1. Каждый бункер предназначен для конкретного компонента шихты. Управление узла шихтоподготовки осуществляется, по заданному технологом алгоритму, с центрального интерфейса.

Расчетное количество сырья и реагентов (концентрат, сода кальцинированная, стружка чугунная, уголь каменный, известняк, рафинировочные шлаки) с бункеров через питатели - весоизмерители выгружается на сборочный конвейер - 2, где происходит смешивание исходных компонентов. Со сборочного конвейера шихта поступает в расходный бункер рудно-термической печи - 3. Далее по загрузочному конвейеру - 4 шихта со скоростью 5-6 т/час загружается в рудно-термическую печь - 5. Загрузка и плавление шихты происходят одновременно.

В результате осадительно-восстановительной плавки в рудно-термической печи - 5 образуются шлак - 5.1, штейн - 5.2, черновая сурьма - 5.3 и технологические газы - 5.4. Шлаки являются отвальными и направляются на хранение и утилизацию на специальные площадки. Штейны, в зависимости от содержания сурьмы, возвращаются в оборот, либо на хранение в отвалах. Технологические газы проходят очистку от пыли в циклоне - 6, в рукавных фильтрах - 11 и дымососом - 12 отводятся через выбросную трубу - 13.

Черновая сурьма выпускается из рудно-термической печи в жаропрочные чугунные ковши и с помощью двухгакового металлургического мостового крана - 8 в жидком виде перемещается к отражательной рафинировочной печи - 9 и заливается до полного заполнения печи. В отражательной рафинировочной печи осуществляют очистку металла от примесей мышьяка и железа. Необходимые реагенты подают в печь через загрузочное окно в боковой стене печи. Продуктами рафинирования черновой сурьмы являются рафинировочные шлаки, отрафинированная сурьма Cy1, содержащая благородные металлы и технологические газы. Рафинировочные шлаки скачивают гребком в чугунные изложницы - 9.1 и после остывания, направляют на переработку осадительно-восстановительной плавкой в рудно-термической печи. Технологические газы по стальному газоходу - 7 после очистки в рукавных фильтрах - 11, дымососом - 12 удаляются в атмосферу через выбросную трубу - 13. Металлическая сурьма Cy1 разливается в чугунные изложницы, размещенные на механическом конвейере - 9.2. После остывания слитки сурьмы складываются на металлические поддоны - 9.3 и на автомашине - 14 через весовую перевозят на участок получения триоксида сурьмы и сурьмянистый золотосодержащий сплав (СЗСС).

На участке получения триоксида сурьмы поддоны с металлической сурьмой Су-1 с помощью кран-балки - 15 разгружаются у электропечи - 16. Металл загружается в предварительно разогретую до температуры 900°С электропечь - 16. После набора рабочего уровня в печи, с помощью дымососа - 20, над зеркалом расплава протягивается атмосферный воздух, сурьма окисляется до триоксида, газовый поток с триоксидом сурьмы выносится из печи и по стальному газоходу - 17 поступает на улавливание триоксида в рукавные фильтры - 18. Уловленный триоксид сурьмы по системе шнековых транспортеров - 18.1 разгружается в мягкие контейнера типа Биг-Бег - 19. Очищенные газы дымососом 21 через выбросную трубу - 22 выбрасываются в атмосферу.

Сурьмянистый золотосодержащий сплав (СЗСС) по мере накопления в нем расчетного количества золота, из электропечи - 16 разливается в аноды - 16.1 и направляется на получение золота в цех электролитического рафинирования сурьмяных анодов.

Аноды размещаются в электролизные ванны - 16.2 и проводят электролиз с растворимым сурьмяным анодом. Продуктами электролитического рафинирования анодов являются катодная сурьма, очищенная от примесей благородных металлов, оборотный электролит и золотосодержащий шлам.

Катодная сурьма направляется на огневое рафинирование и получение марочной сурьмы СУ 0, СУ00. Шлам подвергают гидрохимической доводке (ГХД) в реакторе - 16.3, пульпу после ГХД насосом - 16.4 подают на фильтрацию на нутч-фильтр - 16.5. Фильтрат направляют в оборот.

Золотосодержащий кек собирают в емкость - 16.6 и после предварительной просушки, переплавляют с флюсами в индукционной печи - 16.7, полученное лигатурное золото разливают в слитки - 16.8. Шлак плавки направляют в оборот.

Способ реализуется следующим образом.

Плавку концентрата осуществляют в смеси с штуфным концентратом при соотношении 1:0.5 в руднотермической печи (РТП), мощностью 2500 кВа, при дифференцированной загрузкой осадителя - чугунной стружки, при загрузке шихты на штейн загружают 70% стружки от общего количества, при загрузке шихты на металл - 30% стружки. Возгонку сурьмы осуществляют в сократительных отражательных печах с силитовыми нагревателями с размером пода 0,8 м × 3,0 м. Силитовые нагреватели располагают в 3 секции по 8 силитов, секции расположены параллельно, а силиты в секции последовательно. Преобразуют триоксид сурьмы в сенармонтит, при этом возгоны закаляют в закалочной печи шириной - 0,2 м, длиной - 0,4 м, и высотой - 0,25 м, до получения сенармонтита с 99,0 до 99,3-99,5%, резким охлаждением газового потока с 900°С до 300°С.

Из сурьмянистого золотосодержащего сплава изготавливают электроды для электролиза в сульфат-аммиакат-фторидном кислом электролите, вес которых определяется производительностью ванн. Концентрат растворяют соляной кислотой в присутствии перекиси водорода, а сорбцию золота осуществляют на углеродном волокне.

Растворы после сорбции золота нейтрализуют щелочью для получения триоксида сурьмы ромбической сингонии.

Для реализации способа используют следующие операции

1. Использование руднотермических печей (РТП) и возможность регулирование процесса на получение штейна или металла.

2. Использование шихты из смеси флотоконцентрата и штуфного концентрата с целью снижения содержание сурьмы в шлаках.

3. Регулирование минералогического состава триоксида сурьмы с получением преимущественно сенамортита.

Линия переработки золото - сурьмяного концентрата с целью разделение сурьмы от золота включает:

1. Рудно-термическая печь (РТП) мощностью 2500 кВа и отражательные печи с силитовыми нагревателями и их оптимальное расположение.

2. Отражательная печь для рафинирования с удалением примесей.

3. Закалочную камеру с оптимальными размерами

4. Изменении размеров окно загрузки металла в определенном интервале и регулировка скорости потока не выше 5 м/с.

5. Аппаратуры для рассева триоксида сурьмы.

6. Линия для очистки возгонов в рукавных фильтрах.

Использовали Au-Sb концентрат с содержанием Sb 60% и Au 20 г/т. Штуфной концентрат- с содержанием Sb 30% и Au 40 г/т.

Описание способа.

Смесь флотационного и штуфного золото-сурьмяного концентратов, пыль оборотной электроплавки и пыль рафинирования, измельченный шлак в присутствии железной стружки, извести и угля подвергали осадительно-восстановительной плавки в рудно-термической печи (РТП). Газы направлялись в циклон, рукавные фильтры и затем выбрасывались в атмосферу. Материал циклона и рукавных фильтров возвращался в РТП.

В предлагаемом техническом решении содержание сурьмы в условно отвальных штейнах РТП (рудно-термической печи) было не более 1-2%, в отвальных шлаках РТП - не более 0,5% - это достигалось дифференцированной загрузкой осадителя - чугунной стружки. При загрузке шихты на штейн загружалось 70% стружки от общего количества, при загрузке на металл - 30%.

На фиг. 2 представлена схема переработки Au-Sb2S3 концентрата. Низкое содержание сурьмы в шлаках достигли за счет введения в шихту помимо флотоконцентрата, штуфного концентрата при соотношении 1:0.5 для увеличения в шлаковой системе SiO2*CaO*Na2O доли SiO2 до 45-50-%. Это решение существенно снижает растворимость окислов сурьмы в шлаках.

Удаление примесей при рафинировании осуществляли окисью кремния, серой, сульфит натрием и едким натром.

Скорость охлаждения газов на выходе из печи в закалочной камере регулировали в зависимости от температуры окружающего воздуха, что позволяет получать преимущественно кристаллы кубической сингонии в сенармонтите с 99,0 до 99,3-99,5% в продукт, необходимый для присадки в специальные сорта пластмасс с резким охлаждением газового потока с 900°С до 300°С.

До температуры 570+-10° триоксид сурьмы сохраняет кубическую решетку при дальнейшем повышении температуры структура решетки переходит в ромбическую

Зависимость давления насыщенного пара от температуры соответствует для Sb2O3 кубической сингонии уравнению:

LgP=12,195-10357/Т;

для Sb2O3 ромбической сингонии:

LgP=11,318-9625/T

Давление насыщенного пара триоксида сурьмы при 574°С 1 мм рт.ст.

Использовали электропечь на силитовых нагревателях, конструкция и способ нагрева предусматривает возможность осуществлять процесс окисления и возгонки сурьмы в плавном режиме без применения газового нагрева.

Линия переработки золото-сурьмяного концентрата для разделения сурьмы от золота включает:

- В РТП загружали брикеты из шихты для уменьшения пылеуноса

- отражательную печь для рафинирования. - четыре сократительные отражательные печи с силитовыми нагревателями с размером пода 0,8 м × 3,0 м

- силитовые нагреватели расположены в 3 секции по 8 силитов, секции параллельно, силиты в секции последовательно.

- окно загрузки металла, одновременно служит для потока кислорода воздуха, размеры окна 0,25 м × 0, 35 м

- закалочную камеру, размером: ширина - 0,2 м, длина - 0,4 м, высота - 0,25 м для преобразования триоксида сурьмы в сенармонтит.

- скорость потока не выше 5 м/с, что позволяло снизить содержание Au до следов

- получить Sb2O3 крупность частиц ниже - 1,4 мкм

- рукавные фильтры из ткани нитрон, работающие при температуре до t=120°C

- повышение извлечение золота в ССЗС за счет уменьшения уноса золота, что приводит к снижению золота в триоксиде сурьмы до уровня следов;

- продолжительность процесса в течение 35 дней для получения сурьмянистого золотосодержащего сплава с содержанием золота не ниже 10 кг/т.

- быстро расходуемые силитовые нагреватели заменили ТЭНами с нержавеющим корпусом. При этом создали регулированную подачу воздуха сверху-вниз через блок ТЭНов на поверхность зеркала расплава. Блок ТЭНов также регулировали по температуре выходящего из печи потока с триоксидом сурьмы. Изменили конструкцию верхней части печи, так что ТЭНы позволяли нагреть при пуске печь до 700°С, что достаточно для старта экзотермического процесса окисления сурьмы.

Другим вариантом извлечения золота из сурьмянистого золотосодержащего сплава осуществляли после растворения его в соляной кислоте в присутствии перекиси водорода.

]. Для растворения ССЗС применяли бинарный раствор из HCl и пергидроля водорода при отношении Т: HCl:H2O2=1:10-30:4-10 при продолжительности 10-20 мин при комнатной температуре.

Извлекали Au путем сорбцией золота на активированное углеродное волокно - волокно - Бусофит Т-055. Полученные результаты показаны в таблице 1.

Примечание:

ПР - продуктивный раствор; MP - маточный раствор;

основной уголь типа WSC-207C GR;

волокно - активированное углеродное волокно Бусофит Т-055.

Статическая обменная емкость в том же растворе по золоту - 48,8 мг/г.

Емкость Au 48,8 мг/г извлечение 99,92%. Насыщенное золотом волокно шихтовки с флюсами и направляли на плавку для получения лигатурного золота.

Растворы после сорбции Au нейтрализовали щелочью для получения триоксида сурьмы ромбической сингонии:

SbCl3+NaOH=SbOCl+NaCl+HCl

2SbOCl+NaOH=Sb2O3+NaCl+HCl

Данный триоксид сурьмы ромбической сингонии является конечным продуктом.

Техническим результатом является повышение селективного извлечения золота и сурьмы в самостоятельные товарные продукты, снижение затрат и создания эффективного устройства для возгона сурьмы, и линии для переработки Au-Sb концентратов.

Сопоставительный анализ известных технических решений, в т.ч. способе выбранного в качестве прототипа, и предлагаемого изобретения позволяли сделать вывод, что именно совокупность заявленных признаков обеспечивает достижение усматриваемого технического результата. Реализация предложенного технического решения при переработке золото - сурьмяного концентрата даст возможность получить лигатурное золото, сурьму в виде триоксида и металлической.

Как компенсировать расходы
на инновационную разработку
Похожие патенты