[1]Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошковых материалов тугоплавких соединений способами, сочетающими горение в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) и высокотемпературное сдвиговое деформирование продуктов синтеза. Полученные предлагаемым способом материалы могут быть использованы в металлургии, химической и инструментальной промышленности, авиадвигателестроении и других областях.
[2]Известен традиционный способ синтеза тугоплавких неорганических соединений методом СВС (SU 255 221 A1, C01G 1/00, 00.00.1969 г. (FR2088668 А5, С04В 35/56, С04В 35/500, 07.01.1972 г., US3726643 А,
[3]С01В 13/32, С01В 21/06, С01В 21/076, С01В 25/06, 10.04.1973 г.; GB 1321084A С01В 13/32, С01В 21/06, С01В 21/076, С01В 25/06, 20.06.1973 г.; JP N 1098839, 1981 г. )), который заключается в экзотермической реакции исходных компонент в реакторах горения, с последующим остыванием продуктов синтеза и их размолом в шаровых мельницах и аттриторах.
[4]Недостатком указанного способа, ввиду высокой твердости и прочности синтезированных материалов, является операция измельчения, которая требует больших усилий и времени, кроме того порошок загрязняется металлом.
[5]Известен способ получения порошков неорганических соединений в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза из реакционной смеси (SU 1815934 A1, С01В 31/30, С01В 21/06, 20.09.2003 г. ), включающей составляющие соединение элементы, в замкнутом объеме с последующим измельчением полученного продукта и его химической обработкой, с целью увеличения удельной поверхности порошка соединения и повышения его чистоты, химическую обработку ведут при 40-100°С и непрерывном перемешивании в растворах кислот с концентрацией 5-30 мас. % либо в растворах щелочей с концентрацией 2-40 мас. %, либо в растворах солей с концентрацией 10-30 мас. %.
[6]Недостатком данного способа является сложность и длительность химической обработке синтезированного материала.
[7]Известны способы получения порошков тугоплавких соединений (RU 2161548, B22F 9/16, B22F 3/23, 10.01.2001 г.; RU 98100315 А, B22F 9/16, 27.10.1999 г. ), включающие сжигание экзотермической смеси переходного металла и неметалла (углерода, бора, кремния и др.) в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза при направленной фильтрации примесных газов, что исключает разбавление исходной шихты конечным продуктом, и при этом продукт получается в виде легкоразрушающейся пористой массы, что снижает загрязнение целевых порошков материалом мелющих тел на стадиях окончательного передела.
[8]Недостатком данного способа является сложность аппаратного оформления, необходимость предварительного гранулирования исходных реагентов, а также необходимость последующей очистки конечных продуктов синтеза от непрореагировавших компонент.
[9]Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ синтеза порошковых материалов в условиях СВС и сдвигового деформирования, который включает приготовление экзотермической смеси переходного металла и неметалла (углерода, бора, кремния, алюминия и др.), инициирование реакции, самораспространяющийся высокотемпературный синтез и последующее сдвиговое деформирование продуктов горения. (П.М. Бажин, A.M. Столин, М.В. Михеев, чл. корр. РАН М.И. Алымов. Самораспространяющийся высокотемпературный синтез в условиях совместного действия давления со сдвигом/ Доклады академии наук, Химическая технология. 2017. Т. 473. №5. С. 568-571).
[10]Недостатком прототипа является низкий выход продукта дисперсностью менее 400 мкм, что говорит о низкой производительности процесса.
[11]Техническим результатом предлагаемого способа является усовершенствование способа и увеличение производительности процесса получения порошковых материалов.
[12]Технический результат достигается тем, что способ получения порошка на основе тугоплавких соединений, включающий приготовление экзотермической смеси переходного металла и неметалла, размещение приготовленной смеси в цилиндрическом реакторе, инициирование реакции горения в приготовленной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), сдвиговое деформирование продуктов горения с получением порошка, отличающийся тем, что в состав экзотермической смеси дополнительно вводят 1-5 масс. % порошкового полиэтилена.
[13]Сущность предложенного способа заключается в проведении химической реакции исходных компонент металла и неметалла с добавлением порошкового полиэтилена в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в сочетании с высокотемпературным сдвиговым деформированием. Способ осуществляют следующим образом. В графитовый или металлический цилиндрический реактор помещают предварительно перемешанную экзотермическую смесь из исходных компонент металла (титан, алюминий, железо и др.) и неметаллов (углерод, бор, кремний и др.) в насыпном виде или в виде компактной цилиндрической заготовки. Дополнительно к исходной смеси добавляют 1-5 масс. % порошкового полиэтилена (СВМПЭ). Инициируют вольфрамовой спиралью реакцию горения. Горение смеси с порошковым полиэтиленом приводит к выделению большого количества газа, который препятствует агломерированною и спеканию частиц между собой, что существенным образом снижает прочность спека. После заданного времени производят опускание вращающегося ротора до основания реактора. Таким образом, использование 1-5 масс. % порошкового полиэтилена приводит к значительному увеличению выхода доли частиц с размерами менее 400 мкм (табл.). При малом добавлении порошкового полиэтилена (менее 1 масс. %) положительный эффект не наблюдается. Увеличение в исходной смеси доли порошкового полиэтилена более 5 масс. % снижает экзотермичность смеси и не является целесообразным для низкоэкзотермичных составов, т.к. часть теплоты реакции тратится на горение полиэтилена, а остатков тепла не хватает на поддержание реакции в самораспространяющимся режиме. После синтеза порошков традиционным способом СВС без приложения сдвигового деформирования, синтезированный материал состоит из спека и для его последующего размола требуются дополнительные длительные технологические операции диспергирования при больших усилиях, при этом порошок загрязняется металлом молящих тел.
[14]Сущность предлагаемого изобретения подтверждается следующими примерами.
[15]Пример 1. Приготавливают экзотермическую смесь порошков исходных компонент в соотношении масс. %: (79,2) Ti - (19,8) С - (1,0) СВМПЭ, размещают приготовленную смесь в цилиндрическом реакторе, инициируют реакцию горения в приготовленной смеси в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, после прохождения волны горения опускают вращающий ротор с частотой вращения 120 об/мин. После охлаждения просеивают порошок через сита и классифицируют частицы по размерам (табл.). Полученный порошок состоит из 80 масс. % частиц дисперсностью менее 400 мкм, что в 1,5 раза больше, чем для прототипа и в 80 раз больше, чем для традиционного способа получения.
[16]Пример 2. В условиях примера 1, отличающийся тем, что берут исходные компоненты в следующем соотношении масс. %: (76) Ti - (19) С -(5,0) СВМПЭ, после прохождения волны горения опускают вращающий ротор с частотой вращения 240 об/мин. После охлаждения просеивают синтезированный порошок через сита и классифицируют частицы по размерам (табл.). Полученный порошок состоит из 88 масс. % частиц дисперсностью менее 400 мкм, что в 1,3 раза больше, чем для прототипа и 88 раз больше, чем для традиционного способа получения.
[17]Распределение частиц по размерам в сравнении с порошком, полученным традиционным методом СВС и по прототипу представлены в таблице.
[18]Таким образом, предлагаемая совокупность признаков изобретения позволяет получать порошки на основе тугоплавких соединений в одну технологическую стадию с размерами частиц менее 400 мкм с массовой долей до 88%, при этом производительность процесса получения порошка возрастает в 80-88 раз по сравнению с традиционным способом получения и в 1,3-1,5 раза по сравнению с прототипом. Полученные порошки могут быть использованы в металлургии, химической и инструментальной промышленности, авиадвигателестроении и других областях при изготовлении изделий различного функционального назначения, работающих при абразивном износе, повышенных температурах и в агрессивных средах.
[19]
