[1]Изобретение относится к способам получения полимерных люминесцирующих материалов. Люминесцирующий селективно поглощающий излучение материал может быть использован в сельском хозяйстве в качестве светопреобразующего материала, в производстве экранов и мониторов, для целей организации специальной и декоративной подсветки интерьеров, специального освещения, рекламы, оформления витрин и т.п.
[2]В настоящее время предложены многочисленные способы изготовления флуоресцирующих полимерных пленок для коррекции спектрального состава излучения.
[3]Известен способ (патент РФ №2488621), заключающийся в нанесении на стекло или листовой поликарбонат коллоидных полупроводниковых люминофоров, диспергированных в полимерных лаках и лаковых основах, типа поликарбоната, полиметилметакрилата, поливинилхлорида и некоторых других.
[4]Для эффективной работы люминесцирующего слоя он должен быть нанесен на подложку сверху, т.е. снаружи, со стороны падающего света. Это необходимо по причине того, что любая из указанных в патенте подложек имеет собственное поглощение в УФ-области. Люминесцирующий слой, нанесенный на подложку сверху, подвергается воздействию негативных факторов окружающей среды (осадков, солнечного света, температуры), что приводит к его отслаиванию, а также к уменьшению интенсивности люминесценции. Кроме того, использование в качестве полимерной матрицы или подложки из полихлорвинила (ПВХ) является нежелательным, т.к. при воздействии на ПВХ солнечного света в материале происходит процесс элиминирования с выделением газообразной соляной кислоты, что приводит к разрушению диспергированных в материале люминофоров.
[5]Известен также способ получения наночастиц сульфида кадмия непосредственно в полимерной матрице (патент РФ №2370517). В способе используются блок-сополимеры стирола с этиленоксидом и 4-винилпиридином. Процесс проводится в эмульсии, стабилизированной додецилсульфатом в водной среде или полярном растворителе (спирте). В качестве прекурсоров используются водорастворимые соли кадмия, сульфид натрия или сероводород. Недостатком данного метода является сложность приготовления коллоидной стабильной эмульсии, большая длительность процесса (перемешивание в течение суток и более), а также наличие дополнительной громоздкой стадии отмывки анионного поверхностно-активного вещества (ПАВ).
[6]Наиболее близким аналогом является способ получения концентрата на основе люминесцирующего пигмента (патент РФ №2007433). Концентрат содержит полиэтилен высокого давления (ПЭВД), парафиновый углеводород, а также дневной флуоресцирующий пигмент на основе меламинформальдегидных смол и органической люминесцентной составляющей на основе родамина. Красящий концентрат приготовляется в смесителе при температуре 120-145°C. После окончания цикла перемешивания полученный красящий концентрат гранулируют. Окрашивание полиэтилена проводят путем смешения гранул красящего концентрата с гранулами полиэтилена с последующей обработкой методом экструзии или литья под давлением.
[7]Недостатком способа является высокая токсичность процесса, т.к. при температурах переработки материала происходит выделение формальдегида, что приводит к необходимости введения поглотителя формальдегида. Кроме того, родамины будучи органическими люминофорами имею низкую фотостабильность и выгорают на солнце в течение нескольких дней (см., например, Теренин А.Н. Фотоника молекул красителей. Л.: Наука, 1967).
[8]Задачей изобретения является создание малотоксичного способа получения материала, обеспечивающего повышение фотостабильности светокорректирующей пленки.
[9]Технический результат заключается в снижении токсичности способа получения материала с использованием флуоресцирующей добавки, обеспечивающей повышение фотостабильности светокорректирующей пленки, повышение эффективности преобразования естественного света.
[10]Задача изобретения решается тем, что в способе получения материала для изготовления светокорректирующей полимерной пленки, заключающемся в перемешивании термопластичного полимера, углеводородов парафинового ряда и флуоресцирующей добавки с использованием органических растворителей, нагреве ингредиентов в процессе их перемешивания, выгрузке материала и его гранулировании, согласно изобретению перед выгрузкой материала проводят его осаждение, в качестве осадителя используют смесь органических растворителей, а для получения осадка температуру раствора снижают, в качестве флуоресцирующей добавки используют квантовые точки с заданной эффективной шириной запрещенной зоны, а упомянутые ингредиенты используют в следующих соотношениях, мас.%:
[11]квантовые точки - 0,01÷1,0;
[12]углеводороды парафинового ряда - не более 4,5;
[13]термопластичный полимер - остальное.
[14]В частном случае применения изобретения перемешивание раствора производят при температуре 60÷80°С, а для получения осадка температуру раствора снижают до 35÷45°С, при этом в качестве осадителя используют смесь органических растворителей, взятых из ряда п-, о- или м-ксилола, крезол, бензол, скипидар, гексанон, гексан, октан, декан, толуол, метилцеллозольв, пиридин, ацетон, тетрагидрофуран, этанол, метанол, бутанол, аллилацетат.
[15]В других частных случаях при получении материала заявленным способом в раствор могут дополнительно вводить светостабилизирующую добавку не более 5,0 мас.%., пластификатор не более 5,0 мас.%, поверхностно-активные вещества не более 0,1 мас.%, антиоксиданты не более 1 мас.%, светорассеивающую добавку не более 3,5 мас.%.
[16]В предпочтительном случае осуществления заявленного способа выгруженный осадок осушают, удаляя из него осадитель, осадитель улавливают и возвращают в раствор.
[17]При осуществлении способа целесообразно использовать квантовые точки, эффективная ширина запрещенной зоны которых находится в пределах от 0,1 до 1,5 электронвольт (eV).
[18]Квантовые точки имеют большой потенциал практического применения. В первую очередь это связано с возможностью изменения такого параметра квантовой точки, как эффективная ширина запрещенной зоны. При этом изменяются оптические свойства системы: длина волны люминесценции, область поглощения. С практической точки зрения важные оптические диапазоны - видимый 400-750 нм, ближний инфракрасный 800-900 нм - окно прозрачности крови, 1300-1550 нм - телекоммуникационный диапазон.
[19]Квантовые точки могут быть созданы на основе гетеропереходов.
[20]Данный подход реализуется в квантовых точках типа ядро-оболочка (ядро из одного полупроводника, оболочка из другого). По аналогии с классической теорией гетеропереходов можно выделить две разновидности квантовых точек типа ядро-оболочка.
[21]Тип 1. Широкозонный полупроводник является оболочкой, узкозонный - ядром. Более широкозонный полупроводник выполняет роль пассиватора поверхностных состояний и локализует электрон-дырочную пару внутри ядра. Данный подход используется для увеличения эффективности люминесценции.
[22]Тип 2. Ширины запрещенных зон полупроводников сопоставимы, однако края зон сдвинуты относительно друг друга. Фотовозбужденным носителям заряда энергетически выгодно находиться в разных частях такого нанокристалла, например, электрону выгодно находиться в оболочке, дырке - в ядре (либо наоборот). Квантовые точки ядро-оболочка типа 2 демонстрируют пространственное разделение носителей заряда и могут быть интересны для создания систем с большим временем жизни фотовозбужденной электрон-дырочной пары (вследствие уменьшения перекрывания волновых фунций электроны и дырки). Другим эффектом является уменьшение эффективной ширины запрещенной зоны (ширина запрещенной зоны определяется разностью энергий края зоны проводимости материала оболочки и края валентной зоны материала ядра) и смещение максимума люминесценции в красную область.
[23]Дисперсия коллоидных нанокристаллов по размеру приводит к уширению полос поглощения в спектрах (см. Nanocrystal quantum dots./Second Edition. Edited by Victor Klimov. USA, 2004). В режиме полного квантового ограничения энергия перехода в первом приближении обратно пропорциональна радиусу нанокристалла. В этом случае уширение полосы поглощения пропорционально сдвигу этого перехода относительно ширины запрещенной зоны объемного материала. В связи с указанным для обеспечения характеристик флуоресцирующих материалов целесообразно задавать не размеры квантовых точек, а эффективную ширину запрещенной зоны.
[24]Методы коллоидной химии позволяют синтезировать многокомпонентные квантовые точки из полупроводников с различными характеристиками, в первую очередь, с различной шириной запрещенной зоны (см., например, патент РФ №2346022).
[25]Для квантовых точек возможно образование твердых растворов полупроводников, если наблюдается взаимная растворимость материалов в объемном состоянии. Как и в случае объемных полупроводников, образование твердых растворов приводит к модификации энергетического спектра - эффективные характеристики являются суперпозицией значений для индивидуальных полупроводников. Данный подход позволяет изменять эффективную ширину запрещенной зоны при фиксированном размере квантовой точки, что дает еще один способ управления их характеристиками.
[26]Известно, что фотостабильность коллоидных полупроводниковых квантовых точек со структурой ядро-оболочка в кислородсодержащей среде невысокая (см., например, патент РФ №2461813), поэтому при получении материала для изготовления светокорректирующей пленки целесообразно распределять квантовые точки в объеме полимера.
[27]В качестве термопластичного полимера (термопласта) предлагается использовать следующие полиолефины: полиэтилен (ПЭ) низкого и высокого давлений (ПЭНД и ПЭВД); смеси ПЭНД и ПЭВД; полипропилен (ПП) и его смеси с ПЭ; полибутадиен (ПБ) и его смеси с ПЭ и ПП; полистирол; полибутилен и его сополимеры; сополимеры ПБ и этилена; полистирол и его сополимеры; поли-4-метилпентен-1 и его сополимеры; сополимеры этилена с винилацетатом.
[28]В качестве светостабилизирующей добавки могут использоваться следующие вещества: пространственно-затрудненные пипередины, типа 2,2,6,6,-тетраметилпипередиламид, 1-(2-оксиэтилен-2,2,6,6-тетраоксипипередин, (тинувин-622), а также диацетам-5 и полицетам-81.
[29]В способе получения заявляемого материала также могут использоваться следующие улучшающие добавки: пластификаторы; ПАВ анионной, катионной и неионогенной природы; антиоксиданты и светорассеивающие добавки, возможно пигменты.
[30]В качестве пластификатора (модификатора механических свойств и реологии) могут использоваться следующие вещества: нуклеирующие агенты - 4-дифенилкарбоновая кислота, дибензилиденсорбитол, тимин, олигоэфиры, сомономеры бутена, гексена и октена.
[31]В качестве ПАВ могут использоваться вещества как катионной (например, алкоксибензалконийхлорид), так и анионной (алкилсульфоэтоксилат) природы.
[32]В качестве антиоксидантов могут использоваться замещенные фенолы, ароматические амины и триалкилфосфины.
[33]В качестве светорассеивающей добавки могут использоваться следующие вещества: SiO2 (аэросил), ZnO (оксид цинка), мел (карбонат кальция).
[34]Одна из возможных сфер применения светокорректирующей пленки - использование ее в качестве пленочного укрытия теплиц, предназначенных для выращивания растений в защищенном грунте.
[35]Известно, что применение флюоресцирующих пленок в сельском хозяйстве связано с тем обстоятельством, что эффективность целого ряда фотосинтетических и фототропических эффектов в зеленых растениях принципиальным образом зависит от спектрального состава падающего излучения (Тихомиров А.А., Лисовский Г.М., Сидько Ф.Я. Спектральный состав света и продуктивность растений. Новосибирск: Наука, 1991).
[36]Обобщенная спектральная зависимость (линия 2) фотосинтетической активности растений приведена на фиг.1. Там же приведены зависимость спектрального распределения естественного освещения в теплице, покрытой стандартной пленкой толщиной 100 мкм (линия 1), и зависимость спектрального распределения освещения в теплице, покрытой флуоресцирующей ПЭВД-пленкой, произведенной с использованием заявляемого материала (линия 3).
[37]Светокорректирующая пленка изготавливается на основе материала, полученного в процессе перемешивания термопластичного полимера, углеводородов парафинового ряда и флуоресцирующей добавки с использованием органических растворителей, нагрева ингредиентов в процессе их перемешивания, выгрузки материала и его гранулирования, при этом перед выгрузкой материала проводят его осаждение, в качестве осадителя используют смесь органических растворителей, а для получения осадка температуру раствора снижают, в качестве флуоресцирующей добавки используют квантовые точки с заданной эффективной шириной запрещенной зоны. В этом случае для насыщения массы полиолефина могут быть использованы коллоидные квантовые точки, изготовленные на основе сульфидов, селенидов и халькогенидов кадмия, свинца, индия; селенидов указанных металлов, содержащие фазу или оболочку или один или более слоев сульфидов цинка и кадмия или других полупроводниковых материалов, отличающихся шириной запрещенной зоны. Эффективная ширина запрещенной зоны в данном случае должна находиться в пределах 0,5÷1,4 eV и квантовые точки при этой ширине запрещенной зоны эффективно люминесцируют в области 580-700 нм.
[38]Ингредиенты вводят в материал в следующих соотношениях: квантовые точки 0,01÷1,0 мас.%; углеводороды парафинового ряда не более 4,5 мас.%; термопластичный полимер - остальное.
[39]В частном случае применения изобретения перемешивание раствора производят при температуре 60÷80°С, а для получения осадка температуру раствора снижают до 35÷45°С, при этом в качестве осадителя используют смесь органических растворителей, взятых из ряда п-, о- или м-ксилола, крезол, бензол, скипидар, гексанон, гексан, октан, декан, толуол, метилцеллозольв, пиридин, ацетон, тетрагидрофуран, этанол, метанол, бутанол, аллилацетат.
[40]Материал может дополнительно содержать светостабилизирующую добавку не более 5,0 мас.%, пластификатор не более 5,0 мас.%, ПАВ не более 0,1 мас.%, антиоксиданты не более 1 мас.%, светорассеиваюшую добавку не более 3,5 мас.%.
[41]Для дополнительного снижения токсичности заявленного способа при получении материала выгруженный осадок осушают, удаляя из него осадитель, осадитель улавливают и возвращают в раствор.
[42]Ниже приводятся конкретные примеры реализации данного изобретения.
[44]В дисольвер для перемешивания загружали, % мас.:
[45]- 83,079 % мас. подходящего растворителя, выбранного из ряда п-, о- или м-ксилолы, крезол, скипидар, гексанон, гексан, октан, декан, толуол, метилцеллозольв, пиридин, ацетон, этанол, метанол, бутанол, аллилацетат,
[46]- 16,7 % мас. полиэтилена ПЭВД (ГОСТ 16337-77, производства АО «Казаньоргсинтез»),
[47]- 0,17 % мас. углеводородов парафинового ряда- смеси пентадекана с гептадеканом в массовом соотношении 1:1,
[48]- 0,017 % мас. светостабилизатора Тинувин-622,
[49]- 0,017 % мас. пластификатора- диоктилфталата,
[50]- 0,017 % мас. коллоидного люминофора на основе квантовых точек «CANdots» (CAS N1306-23-7, квантовые точки с ядром CdSe и оболочкой ZnSe/ZnS, дисперсия в гексане, максимум пика люминисценции при 620 нм, производитель Strem Chemicals Inc).
[51]Перемешивание проводится в течение 2-х часов при температуре 60-80°C. По достижении полного растворения в смесь добавляется осадитель из указанного выше ряда и температура снижается до 35-45°C.
[52]Процесс разделения происходит в узком температурном диапазоне ΔT=2-4°C, т.к. является аналогом фазового перехода. Осаждение начинается с резкого возрастания вязкости и последующей стадией коацервации, которая быстро переходит в осаждение (см. Папков С.П. Физико-химические основы переработки полимеров. М.: Химия, 1971. Полипропилен. Под ред. В.И. Пилиповского и И.К.Ярцева. Л.: Химия, 1967).
[53]Полнота и качество такого осаждения зависят от тщательного подбора системы «растворитель-осадитель».
[54]Растворителями в данной системе являются неполярные углеводороды алканового ряда (гексан, октан, декан, додецилдекан и аналогичные), ксилолы, толуол и аналогичные. К осадителям относятся полярные соединения типа пиридин, ацетон, этанол, этилацетат, метанол, бутанол, аллилацетат и им подобные.
[55]Использована следующая общая схема подбора оптимальной смеси растворителей и/или осадителей. Смесь подбирается таким образом, чтобы обеспечить начало осаждения при температуре 45°C, после чего проверяется полнота растворения при повышении температуры. Оптимальной считается такая смесь, когда при 60-80°C происходит полное растворение полимера. Подбор оптимальной смеси «растворитель-осадитель» дополнительно осложняется необходимостью соосаждения полимера совместно с квантовыми точками и равномерностью их распределения в объеме осажденного полимера.
[56]Для обеспечения более полного осаждения предлагается некоторое количество осадительных компонентов добавлять в перемешиваемую смесь при температуре растворения.
[57]Парафиновые углеводороды добавляют в систему не как растворитель или осадитель, а в качестве модификатора реологии.
[58]По мере выпадения осадок выгружается на ленту ленточного осушителя, где теплым воздухом отдувается основная масса растворителя. Отдуваемый растворитель улавливается и возвращается обратно в дисольвер. С транспортера ленточного осушителя хлопья полимера выгружаются в бункер измельчителя.
[59]Полученный материал представляет собой суперконцентрат, который используют для производства пленочного материала. Производство пленки (рукава) толщиной 100 мкм осуществляли с помощью лабораторного экструзера и промышленной установки ОРП. Норма ввода материала (суперконцентрата) составила 50 г на 1 кг коммерческого гранулята ПЭВД марки 153 13-003 (ГОСТ 16337-77).
[60]Флуоресцентные свойства полученных пленок подтверждаются спектром, приведенным на фиг. 2. Возбуждение проводится светодиодом на длине волны 400 нм. Максимум флуоресценции находится при 620 нм в соответствие с паспортным значением для использованных квантовых точек «CANdots» (производитель Strem Chemicals Inc.).
[61]Полученная флуоресцирующая пленка испытывалась в вегетационных опытах на Михневской опытной станции ВНИИР по известной методике (см. Минич А.С., Минич И.Б., Райда B.C. и др.// Сельскохозяйственная биология. 2003. №3. С. 112-115). Результаты испытаний образцов флуоресцирующей пленки по ее влиянию на продуктивность некоторых сельскохозяйственных культур представлены в таблице 1, приведенной на фиг. 3. Для выращивания растений использовали почвенную смесь, состоящую из равных количеств перегноя, чернозема и торфа. Растения выращивали в защищенном грунте с использованием обогреваемых культивационных сооружений. Спектральный состав освещения в теплице и приведенную освещенность контролировали на спектрометре AvaSpec-2040 (производство фирмы Avantes). В качестве контрольного пленочного укрытия использовали стандартную пленку по ГОСТ 10354-82 номинальной толщиной 100 мкм.
[63]На стадии приготовления раствора использовали, % мас.:
[64]- 83,047 % мас. подходящего растворителя из списка по Примеру 1,
[65]- 16,7 % мас. ПЭВД указанной квалификации;
[66]- 0,17 % мас. углеводородов парафинового ряда - смеси пентадекана с гептадеканом в массовом соотношении 1:1;
[67]- 0,083 % мас. квантовых точек «CANdots» с максимумом люминесценции при 620 нм.
[68]Полученный материал использовался в 20-кратном разбавлении для получения флюоресцирующей пленки, как описано в примере 1. Полученные пленки испытывались в вегетационных опытах. Результаты также приведены в таблице 1 (фиг. 3).
[70]На стадии приготовления раствора использовали, % мас.:
[71]- 82,9% мас. подходящего растворителя из списка по Примеру 1;
[72]- 16,6% мас. ПЭВД указанной квалификации;
[73]- 0,16% мас. углеводородов парафинового ряда;
[74]- 0,16% мас. квантовых точек «CANdots» с максимумом люминесценции при 620 нм;
[75]- 0,03% мас. тонкодисперсного SiO2 в виде аэросила марки А-380;
[76]- подходящий растворитель из списка по Примеру 1 - остальное до 100 мас.%.
[77]Полученный материал использовался в 20-кратном разбавлении для получения флюоресцирующей пленки, как описано в примере 1. Полученные пленки испытывались в вегетационных опытах. Результаты приведены в таблице 1.
[79]Флуоресцирующую пленку получали, как в примере 3, за исключением того, что вместо аэросила А-380 добавляли мелкодисперсный ZnO в количестве 0,03% мас., использовали 0,05 мас.% поверхностно-активного вещества - алкилсульфата, 4,5 мас.% светостабилизатора - фенилсалицилата, 4,5 мас.% пластификатора диоктилфталата и до 100 мас.% растворителя ксилола. Данные по эффективности полученного материала приведены в таблице 1.
[80]Результаты испытаний показывают достаточно высокую эффективность светокорректирующего материала. Применение в качестве флуоресцирующей добавки квантовых точек с заданной эффективной шириной запрещенной зоны обеспечивает повышение эффективности преобразования естественного света, а также фотостабильности флуоресцирующей добавки, что позволило культивировать растения в течение всего срока вегетации без замены пленочного материала. Кроме того, применение квантовых точек позволило снизить токсичность производства светокорректирующего материала.
[81]Другая возможная сфера применения светокорректирующей пленки - использование ее для изготовления люминесцентных экранов и мониторов.
[82]Люминесцентный экран состоит из светодиодной матрицы на основе экономичных и высокоэффективных синих светодиодов и люминесцентного полимерного покрытия с нанесенным на него полиолефиновым полимером, содержащим квантовые точки.
[83]Полимерное покрытие представляет собой полимерную основу, оптически прозрачную в синей видимой области спектра 380-450 нм, изготовленную на основе следующих полимеров: полиметакрилатов, или поликарбонатов, или полистирола и аналогичных полимеров с нанесенным чередующимися слоями полиолефина, содержащего квантовые точки, характеризующиеся люминесценцией в зеленой G (540-580 нм) и красной R (620-630 нм) областях спектра, и слоя, не содержащего фотоактивной добавки (В).
[84]Нормированные спектральные профили RGB-факторов люминесцирующих слоев на основе квантовых точек CdSe/CdS/ZnS приведены на фиг. 4. На графике линия 1 отражает характеристику: нелюминесцирующий слой, светодиод с максимумом высвечивания λmax=400 нм и шириной пика Δλ=10 нм; линия 2 - слой с квантовыми точками, люминесцирующими в зеленой области спектра, λmax=540 нм, Δλ=45 нм; линия 3 - слой с квантовыми точками, люминесцирующими в красной области спектра, λmax=630 НМ, Δλ=40 НМ.
[85]Основные параметры высвечивающих элементов приведены в таблице 2 (см. фиг. 5).
[86]Высокие оптические свойства RGB-элементов позволяют получить область цветового охвата, существенно более широкую, чем у традиционных OLED-мониторов. Цветовой охват дисплея (пунктирный треугольник) на основе полиолефиновой пленки, модифицированной квантовыми точками CdSe/CdS/ZnS (см. фиг. 6).
[87]Управление физической яркостью пикселя может быть осуществлено методом широтно-импульсной модуляции (ШИМ), что позволяет получить более глубокие ахроматические оттенки и соответственно высокую степень контрастности (см., например, Шуберт Ф.Е. Светодиоды. М.: ФИЗМАТГИЗ, 2008. Бугров В.Е., Виноградова К.С. Оптоэлектроника светодиодов. СПб.: 2013). Применение экономичной и дешевой синей светодиодной матрицы, прекрасные физико-оптические свойства квантовых точек, а также указанный метод управления физической яркостью пикселя обусловили более высокую эффективность люминесцентного дисплея по сравнению с традиционными OLED-дисплеями.
[88]В качестве слоя с квантовыми точками, люминесцирующими в красной области спектра, может быть использована пленка, полученная из материала по примеру 1.
[89]Для получения люминесцирующей пленки, предназначенной для использования в люминесцентных экранах, в качестве сырья использовали смесь полиолефина марки Lupol (производства LG Chemicals, Южная Корея).
[90]Для изготовления однослойной флюоресцирующей пленки с квантовыми точками, люминесцирующими в зеленой области, методом выдува рукава использовали суперконцентрат, полученный в соответствии с разработанной технологией с использованием квантовых точек «CANdots» (CAS N1306-23-7, квантовые точки с ядром CdSe и оболочкой ZnSe/ZnS, дисперсия в гексане, максимум пика люминесценции при 550 нм, производитель Strem Chemicals Inc, эффективная ширина запрещенной зоны составляет 0,7 эВ).
[92]Для получения суперконцентрата в диссольвер для перемешивания загружали:
[93]- 87,5 % мас. смеси растворителей по примеру 1,
[94]- 10% мас. указанного выше полиолефина,
[95]- 0,5% мас. углеводородов парафинового ряда - смеси пентадекана с гептадеканом в массовом соотношении 1:2,
[96]- 0,5% мас. светостабилизатора - гидроксифенилбензотриазола,
[97]- 0,3% мас. пластификатора - дибутилфталата,
[98]- 0,2% мас. антиоксиданта - фенил-п-фенилендиамина,
[99]- 0,5% мас. модификатора реологии - изононилизононата,
[100]- 0,5% мас. коллоидного люминофора на основе квантовых точек «CANdots» (CAS N1306-23-7, квантовые точки с ядром CdSe и оболочкой ZnSe/ZnS, дисперсия в гексане, максимум пика люминесценции при 550 нм, производитель Strem Chemicals Inc).
[101]Перемешивание проводится в течение 1,0 часа при температуре 80°C. По мере достижения полного растворения в смесь добавляется осадитель из указанного выше ряда и температура снижается до 35°C. По мере выпадения осадок выгружается на ленту ленточного осушителя.
[102]Осушение полученного осадка осуществляется воздухом при 50%» в течение 0,5 часа, удаляется основная масса растворителей и осадителей. Отдуваемый растворитель улавливается и возвращается обратно в диссольвер.
[103]Подготовленный суперконцентрат используют для производства пленочного материала методом выдува рукава. В результате получена флуоресцирующая пленка толщиной 80 мкм с прочностью на разрыв 125 кг/м2 и относительным удлинением при разрыве 205%.
[104]Абсолютный квантовый выход люминесценции полученного материала, измеренный по примеру 5, составил 55%.
[106]Флуоресцирующую пленку получали, как в примере 5, за исключением того, что вместо указанного антиоксиданта использован антиоксидант марки Lowinox СА22- пространственно-затрудненный фенольный антиоксидант.
[107]Квантовый выход флюоресценции полученного светокорректирующего материала составил 42%.
[108]Приведенные примеры получения и применения материала для изготовления флуоресцирующих пленок показывают, что материал, получаемый заявленным способом, может быть использован в различных отраслях промышленности с получением заявленных полезных свойств.
