Изобретение относится к области получения активных углей и может быть использовано в процессах очистки жидкостей и растворов от нежелательных примесей.
Известен способ получения активного угля из соломы зерновых культур, включающий измельчение соломы на куски размером 1-10 см, их карбонизацию, активацию при 820-850°С водяным паром и охлаждение, отличающийся тем, что карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°С, а затем при 700-750°С с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 мин (см. пат. РФ №2596252 кл. С01В 37/08 опубл. 10.09.2016).
Недостатком известного способа является сложность осуществления процесса, особенно на стадии измельчения исходного сырья и термообработки во вращающихся печах.
Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения углеродного сорбента, включающий карбонизацию косточкового сырья, активацию, магнитную сепарацию, отмывку и сушку, отличающийся тем, что карбонизацию осуществляют с изотермической выдержкой при температуре 750±10°С в течение 20-30 мин, а перед отмывкой проводят обработку адсорбента острым паром при температуре 200-250°С и соотношении угля и пара, равном 1:(7-10) (см. пат. РФ №2377179 кл. С01В 31/08 опубл. 27.12.2009).
Техническим результатом (целью) изобретения является получение активного угля с повышенной эффективностью в осветлении растворов желатина.
Этот технический результат достигается способом получения активного угля на основе растительных отходов, включающим подготовку исходного сырья, его карбонизацию и парогазовую активацию, при этом в качестве исходного сырья используют предварительно подсушенные при 70-80°С и измельченные с выделением фракции 1-5 мм оболочки семян манго, карбонизацию осуществляют нагреванием сырья со скоростью 10-15°С/мин до температуры 550-600°С и изотермической выдержкой при конечной температуре 20-40 мин, а парогазовую активацию проводят водяным паром при температуре 800-820°С.
Отличие предлагаемого способа от прототипа в том, что в качестве исходного сырья используют предварительно подсушенные при 70-80°С и измельченные с выделением фракции 1-5 мм оболочки семян манго, карбонизацию осуществляют нагреванием сырья со скоростью 10-15°С/мин до температуры 550-600°С и изотермической выдержкой при конечной температуре 20-40 мин, а парогазовую активацию проводят водяным паром при температуре 800-820°С.
Из научно-технической и патентной литературы авторам неизвестен способ получения активного угля на основе растительных отходов, в котором в качестве исходного сырья используют предварительно подсушенные при 70-80°С и измельченные с выделением фракции 1-5 мм оболочки семян манго, карбонизацию осуществляют нагреванием сырья со скоростью 10-15°С/мин до температуры 550-600°С и изотермической выдержкой при конечной температуре 20-40 мин, а парогазовую активацию проводят водяным паром при температуре 800-820°С.
Способ осуществляется следующим образом.
Берут оболочки семян манго, образующиеся после удаления семян, подсушивают при температуре 70-80°С, измельчают на дробилке с рифлеными валками с выделением из продукта дробления фрагментов фракции 1-5 мм, которые подвергают карбонизации во вращающейся или шахтной печи при нагревании со скоростью подъема температуры 10-15°С/мин до температуры 550-600°С и выдержкой при конечной температуре в течение 20-30 мин. Затем печь переводят в режим активации, которую осуществляют при температуре 800-820°С водяным паром с удельным расходом 5-7 кг на 1 кг готового продукта. Полученный активный уголь выгружают после остывания печи, проводят его измельчение до частиц размером менее 100 мкм и после специальной обработки определяют обеспечиваемую его применением осветляющую способность водного раствора желатина медицинского 10%-ного для инъекций, производимого в фармацевтической промышленности.
Обработка активного угля для осветления (очистки) инъекционных растворов в соответствии с методикой, описанной в электронном ресурсе «Промышленная технология лекарств. Глава 5. Лекарственные средства для парентерального применения, режим доступа: ztl.nuph.edu.ua/html/medication/chapter 19_05.html (дата обращения: 08.04.2018)», заключается в его дозированном помещении в горячую (~ 90°С) и содержащую постепенно добавленное заданное количество химически чистой соляной кислоты очищенную воду, перемешивании результирующей суспензии в течение 30 минут, ее переносе в нутч-фильтр для отделения угля от раствора и его многократной промывки вначале горячей, а затем очищенной водой комнатной температуры с тщательным отжимом и анализом промытого угля на наличие солей кальция, тяжелых металлов, хлоридов и сульфатов.
Оценка собственно осветляющей способности состоит во внесении в водный раствор желатина медицинского 10%-ного для инъекций (из расчета на 1 л раствора) белка трех яиц и 3% активного угля, свежеобработанного согласно охарактеризованной выше методики, нагревании полученной суспензии до 105°С и ее выдерживании в течение 15 мин, сопровождаемом механическим захватом механических загрязнений свернувшимся белком. Эффект осветления определяется с использованием высокого градуированного цилиндра Спеллена и печатного шрифта Спеллена №1 (высота букв на белой пластинке 3,5 мм) согласно стандарту, представленному в электронных ресурсах «Определение прозрачности, режим доступа: http://www.meddr.ru/rucovodstvo_k_prakticheskim_zanyatiyam_po_me/issledovanie (дата обращения: 08.04.2018)» и «Прозрачность, режим доступа: http://twt.mpei.ac.ru/ochkov/VPU_book_new/analit_tab_2_04.html (дата обращения: 08.04.2018)»
Полученный активный уголь имел степень осветления названного раствора 94-98%.
Пример 1
Берут 1 кг оболочек семян манго и подвергают их сушке при 70°С, после чего измельчают в валковой дробилке с рифлеными валками с отсеиванием фракции 1 мм. Продукт отсеивания подвергают карбонизации во вращающейся или шахтной печи путем нагревания со скоростью 10°С/мин до конечной температуры 550°С и последующей изотермической выдержки в течение 20 мин. Активацию карбонизата осуществляют водяным паром при температуре 800°С, подавая его с расходом 5-7 кг на 1 кг готового продукта.
Полученный активный уголь имел осветляющую способность водного раствора желатина 94%.
Пример 2
Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что сушку проводят при температуре 80°С, после измельчения отсеивают фракцию 5 мм, карбонизацию осуществляют нагреванием со скоростью 15 °С/мин до конечной температуры 600°С и последующей изотермической выдержкой в течение 30 мин, а активацию ведут при температуре 820°С.
Полученный активный уголь имел осветляющую способность водного раствора желатина 96%.
Пример 3
Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что сушку проводят при 75°С, после измельчения отсеивают фракцию 3 мм, которую подвергают карбонизации при нагревании со скоростью 12°С/мин до конечной температуры 575°С с изотермической выдержкой при этой температуре в течение 30 мин, а активацию проводят при температуре 810°С.
Полученный активный уголь имел осветляющую способность водного раствора желатина 98%.
Активный уголь, полученный согласно прототипу, имел осветляющую способность 81-84%.
В результате многочисленных экспериментов было установлено влияние режимных параметров на достижение технического результата.
Так, если скорость нагрева сырья при карбонизации превышает 15°С/мин, в активном угле развиваются преимущественно макропоры, а при скорости нагрева сырья при карбонизации менее 10°С/мин в его фрагментах образовывалось большое количество аморфного углерода, что в обоих случаях снижало адсорбционную активность получаемого активного угля и следовательно, его осветляющие свойства.
Если температура карбонизации превышала 600°С, имела место графитизация структуры, а не образование кристаллитов. С другой стороны, при температуре карбонизации менее 550°С в фрагментах карбонизатв а оставалось значительное содержание (до 12%) летучих веществ, что ухудшало в обоих случаях развитие микропор и, следовательно, осветляющую способность получаемого активного угля.
Относительно времени изотермической выдержки карбонизата при конечной температуре было установлено, что при его длительности менее 20 мин снижается доля кристаллитов в массе фрагментов, а увеличение этой длительности более 40 мин ведет к графитизации структуры, что в обоих случаях обусловливает снижение осветляющей способности целевых продуктов.
Поскольку оболочки семян манго являются достаточно тонкими (толщина ~ 0,2-0,3 мм), температура активации должна быть пониженной, так как, если она превышает 820°С, идет озоление фрагментов, а при температурах менее 800°С длительность процесса активации значительно возрастает, что в обоих случаях нежелательно.
Из изложенного выше следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.
