[1]Изобретение относится к области получения активных углей и может быть использовано в процессах очистки жидкостей и растворов от нежелательных примесей.
[2]Известен способ получения активного угля из соломы зерновых культур, включающий измельчение соломы на куски размером 1-10 см, их карбонизацию, активацию при 820-850°С водяным паром и охлаждение, отличающийся тем, что карбонизацию осуществляют в среде водяного пара в две стадии: сначала при 450-500°С, а затем при 700-750°С с выдержкой после каждой стадии карбонизации в течение 70-90 мин (см. пат. РФ №2596252 кл. С01В 37/08 опубл. 10.09.2016).
[3]Недостатком известного способа является сложность осуществления процесса, особенно на стадии измельчения исходного сырья и термообработки во вращающихся печах.
[4]Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и количеству совпадающих признаков является способ получения углеродного сорбента, включающий карбонизацию косточкового сырья, активацию, магнитную сепарацию, отмывку и сушку, отличающийся тем, что карбонизацию осуществляют с изотермической выдержкой при температуре 750±10°С в течение 20-30 мин, а перед отмывкой проводят обработку адсорбента острым паром при температуре 200-250°С и соотношении угля и пара, равном 1:(7-10) (см. пат. РФ №2377179 кл. С01В 31/08 опубл. 27.12.2009).
[5]Техническим результатом (целью) изобретения является получение активного угля с повышенной эффективностью в осветлении растворов желатина.
[6]Этот технический результат достигается способом получения активного угля на основе растительных отходов, включающим подготовку исходного сырья, его карбонизацию и парогазовую активацию, при этом в качестве исходного сырья используют предварительно подсушенные при 70-80°С и измельченные с выделением фракции 1-5 мм оболочки семян манго, карбонизацию осуществляют нагреванием сырья со скоростью 10-15°С/мин до температуры 550-600°С и изотермической выдержкой при конечной температуре 20-40 мин, а парогазовую активацию проводят водяным паром при температуре 800-820°С.
[7]Отличие предлагаемого способа от прототипа в том, что в качестве исходного сырья используют предварительно подсушенные при 70-80°С и измельченные с выделением фракции 1-5 мм оболочки семян манго, карбонизацию осуществляют нагреванием сырья со скоростью 10-15°С/мин до температуры 550-600°С и изотермической выдержкой при конечной температуре 20-40 мин, а парогазовую активацию проводят водяным паром при температуре 800-820°С.
[8]Из научно-технической и патентной литературы авторам неизвестен способ получения активного угля на основе растительных отходов, в котором в качестве исходного сырья используют предварительно подсушенные при 70-80°С и измельченные с выделением фракции 1-5 мм оболочки семян манго, карбонизацию осуществляют нагреванием сырья со скоростью 10-15°С/мин до температуры 550-600°С и изотермической выдержкой при конечной температуре 20-40 мин, а парогазовую активацию проводят водяным паром при температуре 800-820°С.
[9]Способ осуществляется следующим образом.
[10]Берут оболочки семян манго, образующиеся после удаления семян, подсушивают при температуре 70-80°С, измельчают на дробилке с рифлеными валками с выделением из продукта дробления фрагментов фракции 1-5 мм, которые подвергают карбонизации во вращающейся или шахтной печи при нагревании со скоростью подъема температуры 10-15°С/мин до температуры 550-600°С и выдержкой при конечной температуре в течение 20-30 мин. Затем печь переводят в режим активации, которую осуществляют при температуре 800-820°С водяным паром с удельным расходом 5-7 кг на 1 кг готового продукта. Полученный активный уголь выгружают после остывания печи, проводят его измельчение до частиц размером менее 100 мкм и после специальной обработки определяют обеспечиваемую его применением осветляющую способность водного раствора желатина медицинского 10%-ного для инъекций, производимого в фармацевтической промышленности.
[11]Обработка активного угля для осветления (очистки) инъекционных растворов в соответствии с методикой, описанной в электронном ресурсе «Промышленная технология лекарств. Глава 5. Лекарственные средства для парентерального применения, режим доступа: ztl.nuph.edu.ua/html/medication/chapter 19_05.html (дата обращения: 08.04.2018)», заключается в его дозированном помещении в горячую (~ 90°С) и содержащую постепенно добавленное заданное количество химически чистой соляной кислоты очищенную воду, перемешивании результирующей суспензии в течение 30 минут, ее переносе в нутч-фильтр для отделения угля от раствора и его многократной промывки вначале горячей, а затем очищенной водой комнатной температуры с тщательным отжимом и анализом промытого угля на наличие солей кальция, тяжелых металлов, хлоридов и сульфатов.
[12]Оценка собственно осветляющей способности состоит во внесении в водный раствор желатина медицинского 10%-ного для инъекций (из расчета на 1 л раствора) белка трех яиц и 3% активного угля, свежеобработанного согласно охарактеризованной выше методики, нагревании полученной суспензии до 105°С и ее выдерживании в течение 15 мин, сопровождаемом механическим захватом механических загрязнений свернувшимся белком. Эффект осветления определяется с использованием высокого градуированного цилиндра Спеллена и печатного шрифта Спеллена №1 (высота букв на белой пластинке 3,5 мм) согласно стандарту, представленному в электронных ресурсах «Определение прозрачности, режим доступа: http://www.meddr.ru/rucovodstvo_k_prakticheskim_zanyatiyam_po_me/issledovanie (дата обращения: 08.04.2018)» и «Прозрачность, режим доступа: http://twt.mpei.ac.ru/ochkov/VPU_book_new/analit_tab_2_04.html (дата обращения: 08.04.2018)»
[13]Полученный активный уголь имел степень осветления названного раствора 94-98%.
[15]Берут 1 кг оболочек семян манго и подвергают их сушке при 70°С, после чего измельчают в валковой дробилке с рифлеными валками с отсеиванием фракции 1 мм. Продукт отсеивания подвергают карбонизации во вращающейся или шахтной печи путем нагревания со скоростью 10°С/мин до конечной температуры 550°С и последующей изотермической выдержки в течение 20 мин. Активацию карбонизата осуществляют водяным паром при температуре 800°С, подавая его с расходом 5-7 кг на 1 кг готового продукта.
[16]Полученный активный уголь имел осветляющую способность водного раствора желатина 94%.
[18]Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что сушку проводят при температуре 80°С, после измельчения отсеивают фракцию 5 мм, карбонизацию осуществляют нагреванием со скоростью 15 °С/мин до конечной температуры 600°С и последующей изотермической выдержкой в течение 30 мин, а активацию ведут при температуре 820°С.
[19]Полученный активный уголь имел осветляющую способность водного раствора желатина 96%.
[21]Осуществление процесса как в примере 1, за исключением того, что сушку проводят при 75°С, после измельчения отсеивают фракцию 3 мм, которую подвергают карбонизации при нагревании со скоростью 12°С/мин до конечной температуры 575°С с изотермической выдержкой при этой температуре в течение 30 мин, а активацию проводят при температуре 810°С.
[22]Полученный активный уголь имел осветляющую способность водного раствора желатина 98%.
[23]Активный уголь, полученный согласно прототипу, имел осветляющую способность 81-84%.
[24]В результате многочисленных экспериментов было установлено влияние режимных параметров на достижение технического результата.
[25]Так, если скорость нагрева сырья при карбонизации превышает 15°С/мин, в активном угле развиваются преимущественно макропоры, а при скорости нагрева сырья при карбонизации менее 10°С/мин в его фрагментах образовывалось большое количество аморфного углерода, что в обоих случаях снижало адсорбционную активность получаемого активного угля и следовательно, его осветляющие свойства.
[26]Если температура карбонизации превышала 600°С, имела место графитизация структуры, а не образование кристаллитов. С другой стороны, при температуре карбонизации менее 550°С в фрагментах карбонизатв а оставалось значительное содержание (до 12%) летучих веществ, что ухудшало в обоих случаях развитие микропор и, следовательно, осветляющую способность получаемого активного угля.
[27]Относительно времени изотермической выдержки карбонизата при конечной температуре было установлено, что при его длительности менее 20 мин снижается доля кристаллитов в массе фрагментов, а увеличение этой длительности более 40 мин ведет к графитизации структуры, что в обоих случаях обусловливает снижение осветляющей способности целевых продуктов.
[28]Поскольку оболочки семян манго являются достаточно тонкими (толщина ~ 0,2-0,3 мм), температура активации должна быть пониженной, так как, если она превышает 820°С, идет озоление фрагментов, а при температурах менее 800°С длительность процесса активации значительно возрастает, что в обоих случаях нежелательно.
[29]Из изложенного выше следует, что каждый из признаков заявленной совокупности в большей или меньшей степени влияет на достижение поставленной цели, а вся совокупность является достаточной для характеристики заявленного технического решения.
