патент
№ RU 2660502
МПК C23C14/06

Способ нанесения покрытия на поверхность стального изделия

Авторы:
Медников Алексей Феликсович Качалин Геннадий Викторович Медведев Константин Сергеевич
Все (5)
Номер заявки
2017141319
Дата подачи заявки
28.11.2017
Опубликовано
06.07.2018
Страна
RU
Как управлять
интеллектуальной собственностью
Реферат

Изобретение относится к нанесению покрытия на поверхность стального изделия, применяемого для защиты от эрозионного износа рабочих лопаток влажнопаровых ступеней турбин, эксплуатирующихся в экстремальных условиях. Способ включает ионную очистку поверхности изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхности изделия, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы. Ионное травление и азотирование поверхности изделия проводят одновременно с использованием дуальной магнетронной распылительной системы в качестве источников аргоновой плазмы с увеличенной плотностью потока ионов на изделии при нагреве изделия до температуры 370-430°С с одновременной подачей газа азота. Нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы проводят последовательным чередованием микрослоя из хрома общей толщиной 0,5-1,5 мкм и микрослоя из нитрида хрома общей толщиной 2-3 мкм до получения покрытия общей толщиной 5-30 мкм. Обеспечивается расширение области применения нанесения покрытий методом физического осаждения из паровой фазы для различных марок лопаточных сталей. 3 табл.

Формула изобретения

Способ нанесения нанокомпозитного покрытия на поверхность стального изделия, включающий ионную очистку поверхности изделия и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхности изделия, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы, отличающийся тем, что ионное травление и азотирование поверхности изделия проводят одновременно с использованием дуальной магнетронной распылительной системы в качестве источников аргоновой плазмы с увеличенной плотностью потока ионов на изделии при нагреве изделия до температуры 370-430°С с одновременной подачей азота, а нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы проводят последовательным чередованием микрослоя из хрома общей толщиной 0,5-1,5 мкм и микрослоя из нитрида хрома общей толщиной 2-3 мкм до получения покрытия общей толщиной 5-30 мкм.

Описание

[1]

Изобретение относится к области энергетического машиностроения и может быть использовано для защиты от эрозионного износа рабочих лопаток влажнопаровых ступеней турбин, эксплуатирующихся в экстремальных условиях.

[2]

Известен способ формирования износостойкого покрытия на поверхности изделий из конструкционной стали (патент RU №2131480, опубл. 10.06.1999, МПК С23С 14/06), включающий ионно-плазменное азотирование изделия с образованием промежуточного слоя, очистку и активацию поверхности детали и нанесение покрытия TiN, которое осуществляется в едином технологическом цикле в плазме дугового и газового разряда с накаленным катодом в одной вакуумной камере.

[3]

Недостатками данного технического решения являются низкие защитные свойства покрытия вследствие внедрения микрокапельной фазы распыляемого материала в объем покрытия, а также возможное изменение свойств материала подложки вследствие нагрева изделия до высокой температуры 450-500°С при формировании азотированного слоя.

[4]

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ нанесения нанокомпозитного покрытия на поверхность стального изделия (пат. RU №2437963, опубл. 27.12.2011, МПК С23С 14/06), в котором при очистке изделия проводят очистку камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование, после которого дополнительно проводят ионное травление поверхности изделия. Затем наносят покрытие методом физического осаждения из паровой фазы путем нанесения микрослоя из нанослоев толщиной 1-100 нм из титана, алюминия и кремния, последующего нанесения микрослоя из нанослоев толщиной 1-100 нм из нитридов титана, алюминия, кремния или нанесения микрослоя в виде аморфной матрицы из нитрида кремния с твердыми включениями из нитридов титана и алюминия с характерными расстояниями между указанными включениями, составляющими 1-100 нм.

[5]

Недостатком данного технического решения является узкая область применения вследствие эффективности использования данного способа для защиты от эрозионного износа рабочих лопаток влажнопаровых ступеней турбин, изготовленных только из лопаточной стали 20X13.

[6]

Технической задачей предлагаемого изобретения является унификация способа нанесения покрытия для повышения эрозионной стойкости различных марок лопаточных сталей.

[7]

Технический результат заключается в расширении области применения способа нанесения защитного покрытия.

[8]

Это достигается тем, что в известном способе нанесения покрытия на поверхность стального изделия, включающем ионную очистку поверхности изделий и вакуумной камеры в среде инертного газа, ионное травление и ионно-плазменное азотирование поверхности изделия, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы, при этом ионное травление и азотирование поверхности изделия проводят одновременно с использованием дуальной магнетронной распылительной системы в качестве источников аргоновой плазмы с увеличенной плотностью потока ионов на изделии при нагреве изделий до температуры 370-430°С с одновременной подачей газа азота, нанесение покрытия методом физического осаждения из паровой фазы проводят последовательным чередованием микрослоя из хрома общей толщиной 0,5-1,5 мкм и микрослоя из нитрида хрома общей толщиной 2-3 мкм до получения покрытия общей толщиной 5-30 мкм.

[9]

Способ нанесения покрытий на поверхность стального изделия осуществляется следующим образом.

[10]

Изделия полируют, обезжиривают в ультразвуковой ванне, обрабатывают бензино-спиртовой смесью, подвергают термообработке в сушильном шкафу. Подготовленные таким образом изделия размещают в вакуумной камере. Изделие изолируют от корпуса вакуумной камеры и подключают к источнику импульсного отрицательного напряжения (напряжение смещения), причем частоты источников питания магнетронов и изделия синхронизированы.

[11]

Для реализации способа используют системы откачки и напуска плазмообразующего газа аргона и газа азота - для азотирования и формирования покрытий.

[12]

Производят откачку вакуумной камеры с одновременным ее нагревом для интенсификации процесса дегазации камеры и изделий.

[13]

Затем проводят ионную очистку поверхности изделий и вакуумной камеры в тлеющем разряде для удаления адсорбированных паров воды, растворителей и т.п., для чего на изделие подают отрицательное напряжение, а в вакуумную камеру напускают инертный газ аргон.

[14]

Проводят совмещенное ионное травление и ионно-плазменное азотирование очищенной поверхности изделий с увеличенной плотностью потока ионов на изделии при одновременном нагреве изделий до температуры 370-430°С. Для этого включают дуальные источники питания и устанавливают ток магнетронного разряда на магнетронах с «разбалансированными» магнитными системами, а также подают газ азот.

[15]

Проведение азотирования обеспечивает глубину модифицированного слоя до 70 мкм. За счет совмещения азотирования и ионного травления поверхность изделия остается светлого цвета, с параметрами шероховатости не более 1 мкм для предварительно полированных поверхностей изделий. Азотирование поверхности заключается в диффузионном насыщении азотом приповерхностного слоя металла глубиной до 70 мкм, в результате чего образуется раствор азота в металле. Твердость поверхности может возрасти в шесть раз от исходной величины, уменьшаясь с глубиной до твердости исходного материала. Формирование азотированного градиентного слоя в приповерхностной области изделия с плавно изменяющейся твердостью позволяет значительно уменьшить напряжения на границе раздела изделие-покрытие, что необходимо для исключения резкого изменения твердости на границе «покрытие - основной материал» и снижения внутренних механических напряжений в пограничной зоне материалов покрытия и основы.

[16]

Дуальные источники питания и магнетроны образуют дуальную магнетронную распылительную систему. На этапе совмещенного ионного травления и азотирования дуальные магнетронные распылительные системы используются в качестве источников аргоновой плазмы. Наиболее интенсивное травление происходит, когда изделия проходят между магнетронами дуальной магнетронной распылительной системы. Применение магнетронов в процессе травления позволяет избежать нанесения капель металла на поверхность изделия, что характерно при использовании электродуговых распылителей. Использование дуальных источников питания с образованием магнитной ловушки магнитной системы магнетронов позволяет обеспечить осцилляцию электронов и повысить уровень ионизации газов и концентрацию атомов и ионов азота в объеме между магнетронами.

[17]

Во время азотирования поверхность изделия подвергается ионному травлению, что обеспечивает чистоту поверхности и позволяет реализовать безводородное азотирование, в отличие от «классического» ионно-плазменного азотирования, которое проводится в тлеющем разряде в смеси азотосодержащего газа (азот или аммиак) и водорода. При применении безводородного азотирования происходит удаление соединения железа с азотом и образующихся в процессе азотирования окисных пленок вследствие десорбции газов и паров со стенок камеры.

[18]

Нанесение износостойкого покрытия на основе соединений хрома проводится непосредственно после этапа совмещенного ионного травления и азотирования. Для этого отключают подачу азота, отрицательное напряжение на изделии уменьшают, на каждый магнетрон подают мощность и включают подачу реакционного газа - азота для получения покрытия на основе нитрида хрома. Износостойкое покрытие наносят методом физического осаждения из паровой фазы посредством дуальных магнетронов, последовательно чередуя слои хрома и слои нитрида хрома. Первым наносят микрослой из хрома общей толщиной 0,5-1,5 мкм, а затем наносят второй микрослой из нитридов хрома общей толщиной 2-3 мкм. Далее операции повторяют, и в результате получают износостойкое покрытие общей толщиной 5-30 мкм. Экспериментально обнаружено, что наилучшие характеристики покрытия достигаются в указанных диапазонах толщин микрослоев, которые регулируются временем формирования покрытия.

[19]

Для исследования эрозионной стойкости покрытия, нанесенного описанным выше способом, были изготовлены три группы образцов из сталей 20X13, 12X13 и ЭИ961. Первая группа (I) образцов обработке не подвергалась. На поверхность второй группы (II) образцов было нанесено нанокомпозитное покрытие по способу, выбранному в качестве прототипа, показавшее наилучшее значение относительной эрозионной стойкости, состоящее из нитрида кремния, с зернами TiAlN, при этом азотирование проводилось после очистки аргоном, а нанесение покрытия осуществлялось сразу после азотирования, ионное травление проводилось до и после азотирования. На поверхность третьей группы (III) образцов было нанесено покрытие согласно предлагаемому способу.

[20]

Первая группа (I) являлась контрольной, и эрозионная стойкость образцов второй (II) и третьей групп (III) определялась по отношению к эрозионной стойкости образцов первой группы. Исследование проводилось на экспериментальном комплексе уникальных стендов и установок -"Гидроударный стенд Эрозия-М" (УНУ "Гидроударный стенд Эрозия-М"). ФГБОУ ВО «НИУ «МЭИ». Результаты исследований эрозионной стойкости образцов из стали 20X13 приведены в таблице 1, образцов из стали 12X13 - в таблице 2, образцов из стали ЭИ961 - в таблице 3.

[21]

[22]

[23]

[24]

Таким образом, предлагаемый способ нанесения покрытия на поверхность стального изделия позволяет многократно увеличить эрозионную стойкость широкого ряда лопаточных сталей.

[25]

Пример конкретной реализации способа:

[26]

- полировка изделия, обезжиривание ультразвуком и протирка бензино-спиртовой смесью, сушка в шкафу при Т=60°С;

[27]

- размещение изделий на карусели в вакуумной камере, одновременный нагрев и откачка вакуумной камеры Т=150°С, Рост=8⋅10-3 Па;

[28]

- ионная очистка аргоном, Р=0,5 Па, Uсмещения=800-1300 В;

[29]

- ионное травление и азотирование, Р=1,5 Па, Uсмещения=800-1300 В, ток магнетронного разряда I=5 А, температура изделия Тизд=400°С;

[30]

- нанесение многослойного покрытия, состоящего из слоев Cr-CrN по режиму Р=1,2 Па, Uсмещения=80 В, напряжение на магнетронах - по 450-500 В. температура изделия Тизд=350°С.

[31]

Использование предлагаемого изобретения позволяет увеличить эрозионную стойкость различных марок лопаточных сталей, что приводит к повышению надежности эксплуатации рабочих лопаток последних ступеней мощных паровых турбин.

Как компенсировать расходы
на инновационную разработку
Похожие патенты