[1]Изобретение относится к электронной технике, в частности к катодам, работающим в режиме автотермоэлектронной эмиссии. Такие катоды широко применяются в электровакуумных приборах.
[2]Известен способ изготовления металломатричного композита (патент РФ на изобретение №2188248, приоритет от 23.04.2001, опубл. 27.08.2002), включающий подготовку усиливающих элементов в виде порошка, подготовку материала матрицы в виде порошка, смешивание и перемешивание порошков и последующую термообработку полученной смеси, отличающийся тем, что в качестве материала матрицы используют нанопорошок размером 1-150 нм в количестве 1-100 мас. % от массы материала матрицы.
[3]Недостатком вышеуказанного способа является то, что он не позволяет получить композитный материал с максимально высокой однородностью распределения усиливающей фазы, так как ограничен в этом эффективностью перемешивания исходных порошков матричного и активного элементов и большим размером кристаллитов получаемого металломатричного композита.
[4]Техническим результатом предлагаемого изобретения является значительное уменьшение эмиссионной неоднородности катода.
[5]Технический результат достигается тем, что предлагается способ изготовления композитного катодного материала, включающий подготовку порошка активного компонента и нанопорошка матричного металла, смешивание и перемешивание порошка активного компонента с нанопорошком матричного металла и последующую обработку полученной смеси, при этом в качестве порошка активного компонента композитного катодного материала используется гидрид металла цериевой группы, в том числе лантана, церия или празеодима, в качестве порошка матричного металла используется нанопорошок иридия, смесь порошков приготавливают в соотношении 1-13% вес. порошок активного компонента, нанопорошок матричного металла - остальное, после смешивания порошков последовательно проводят термический отжиг получившейся смеси в вакууме при температуре 850-950°C до полной дегазации, затем горячее магнитно-импульсное прессование в вакууме при температуре 400-500°C и давлении прессования 08-1,5 ГПа и последующее спекание в вакууме при температуре 1500-1600°C.
[6]Способ изготовления композитного катодного материала состоит в следующем.
[7]Вначале осуществляют подготовку активного металла цериевой группы, в том числе лантана, церия, празеодима в виде порошка гидрида и подготовку металла матрицы иридия в виде нанопорошка. Эта операция включает в себя контроль качества исходных материалов, дозировку нанопорошкового и гидридного материалов, в некоторых случаях предварительную обработку материалов различными методами, такими как измельчение, просеивание, а также сепарация порошков в высокоскоростной центрифуге. После подготовки исходных материалов осуществляют их смешивание и перемешивание до получения однородной смеси. Согласно предлагаемому способу в процессе термического отжига в вакууме в результате химического взаимодействия порошка гидрида металла цериевой группы и нанопорошка иридия получают наноразмерный синтезированный порошок интерметаллического соединения, что приводит к повышенной однородности распределения в композитном нанопорошке. При этом наибольшей эффективности удалось достигнуть при проведении отжига до полной дегазации при температуре 850-950°C. Полученный композитный нанопорошок интерметаллического соединения и иридия подвергают горячему импульсному прессованию и спеканию до получения полностью беспористого материала.
[8]Применяемое в способе горячее импульсное прессование композитного нанопорошка интерметаллического соединения с иридием позволяет получать прессованные заготовки катодного материала с высокой плотностью, 85-95% от теоретического значения. Это позволяет значительно снизить температуру и время финишного спекания материала до полной плотности. В результате спекания в вакууме при температуре 1500-1600°C формируются субмикронные размеры кристаллитов композитного катодного материала, что приводит к повышению однородности распределения активного элемента в матрице. При этом время проведения спекания подбирается таким образом, чтобы полученный композитный катодный материал имел плотность близкую к теоретической.
[9]Изобретение иллюстрируется изображением композитного катодного материала, полученного с помощью предлагаемого способа.
[10]На фиг. 1 показано изображение структуры композитного катодного материала, полученного с помощью предлагаемого способа. Изображение получено с помощью средств электронной микроскопии.
[11]При исследовании образцов композитного катодного материала с помощью средств электронной микроскопии было установлено, что полученный с помощью предлагаемого способа материал представляет собой однородно распределенные агрегаты микронных и субмикронных кристаллитов, значительная часть которых содержит наноразмерные включения различной формы.
[12]В качестве примера реализации такого способа изготовления композитного катодного материала получен композитный катодный материал на основе интерметаллического соединения Ir-Ce и Ir. Первоначально осуществлена подготовка порошка гидрида церия, после чего он был смешан с нанопорошком иридия в соотношении 13% вес. порошок гидрида церия, нанопорошок иридия - остальное. Затем был произведен процесс вакуумного отжига полученной смеси порошков при температуре 900°C до состояния полной дегазации, и в результате химической реакции получен нанопорошок, включающий целевые наноразмерные фазы CeIr5, CeIr2 и Ir. Размер кристаллитов этих фаз, по данным рентгеноструктурного анализа, составил значительно менее 100 нм.
[13]К полученному нанопорошку было применено горячее магнитно-импульсное прессование при температуре 425°C, в результате которого получен композитный катодный материал с относительной плотностью более 85%, при последующем вакуумном спекании при температуре 1520°C получен практически беспористый композитный катодный материал. По данным электронной микроскопии, полученный материал представляет собой однородно распределенные агрегаты микронных и субмикронных кристаллитов, значительная часть которых содержит наноразмерные включения различной формы. Тем самым обеспечивается однородность распределения эмиссионных центров в композитном катодном материале. Наблюдаемая субмикронная структура композитного катодного материала является следствием наноразмерности частиц порошка интерметаллического соединения иридия с церием, что, в свою очередь, является следствием наноразмерности исходного порошка иридия.
[14]Таким образом, используя предлагаемый способ получения композитного катодного материала, удается получить материал, обладающий более высокой однородностью эмиссионных центров по сравнению с прототипом, а следовательно, обеспечивающий значительно более равномерную эмиссию при работе в составе электровакуумных приборов СВЧ.
