t
Изобретение относится к способу получения полифосфата натрия ограниченной
растворимости, используемого при водоподготовке в автомобильной промышленности.
Известен способ получения полифосфата натрия ограниченной растворимости (соль
Грахама) путем термической дегидратации монофосфата натрия при 750-850°С 1.
Однако данным способом получают полифосфат натрия с довольно высокой растворимостью в воде.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения
полифосфата натрия (ПФН) ограниченной растворимости путем полимеризации
монофосфата натрия в присутствии смеси однозамещенных фосфорнокислых солей
Са и Mg, содержащей преимущественно 3-5. масс. % фосфорнокислого Са и 2,5-
3,5 масс. % однозамещенного фосфорнокислого магния при 800°С 2.
Недостатком известного способа является высокая температура полимеризации, что
связано с большими энергетическими затратами и осложнениями при аппаратурном оформлении процесса.
Целью изобретения является снижение температуры получения полифосфата натрия
ограниченной растворимости.
Достигается она тем, что полимеризацию
монофосфата натрия ведут в присутствии кремнекислого натрия в количестве 4-
8 масс. % от веса монофосфата натрия.
Сущность предлагаемого способа состоит
в следующем.
К концентрированной фосфорной кислоте
прибавляют раствор кремнекислого натрия концентрацией 20-25 масс. %, а затем
смесь нейтрализуют содой. Кремнекислый натрий вводят в количестве 4-8 масс. %.
В результате получают полифосфат натрия ограниченной растворимости, имеющей следующий
состав, масс. %: PiQstai 61-62; SiOa 2-4; неактивные фосфаты 6,5-7.
Данные хроматографии на бумаге подтверждают образование полифосфата натрия.
Отличительным признаком предлагаемого способа является получение монофосфата
натрия в присутствии 4-8 масс. % кремнекислого натрия. Получение монофосфата
натрия при содержании кремнекислого натрия больше 8 масс. % нежелательно, поскольку
приводит к повышению температуры полимеризации монофосфата натрия на уров
не прототипа и снижению кремнекислого стекла меньше 4 масс, /о ведущему к образованию
полифосфата натрия с высокой растворимостью в воде. Сущность предлагаемого способа получения
полифосфата натрия ограниченной растворимости поясняется примерами. Пример 1. К 32,7 г концентрированной
фосфорной кислоты в пересчете на 100°/о НзРО, при интенсивном перемешивании прибавляют
раствор жидкого стекла (9,48 Ыа25Юз9Н2 О), что соответствует 8 масс. %
кремнекислого натрия от веса монофосфата натрия, а затем небольшими порциями загружают
соду в количестве 17,7 г. Нейтрализацию ведут при 50-60°С в течение 20 мин
Смесь высущивают до полного удаления воды и плавят при 680°С в течение 60 мин.
В результате получают полифосфат натрия ограниченной растворимости, имеющий следующий
состав, масс. %: 61,15; SiOa 3,92; неактивные фосфаты 9,55. Пример 2. К 40,02 г концентрированной
фосфорной кислоты в пересчете на 10% HjPOi, добавляют при интенсивном перемешивании
раствор жидкого стекла (4,74 г Na2SiOj9H2O в 15 мл НаО), что соответствует
4 масс. % NagSiOj. от монофосфата натрия. Далее смесь постепенно нейтрализуют
19,88 при 50-60°С в течение 20 мин. Смесь высушивают до полного удаления
воды и плавят при 650°С в течение 60 мин. В результате получают полифосфат
натрия ограниченной растворимости, имеющий следующий состав, масс. %: P OSOCM
62,5; SiOji 1,86, неактивные фосфаты 6,2. Пример 3. То же, что и в примере I,
но кремнекислый натрий берут в количестве 7,1 г на 25 мл воды, что соответствует
6 масс. % NagSiOs от веса , и плавление проводят при 665°. Для сравнения растворимости полифосфата
натрия, получаемого предлагаемым методом , относительно прототипа и листового
полифосфата натрия без добавок были -приготовлены соответствующие образцы; № 1 -
ПФН получен согласно прототипа при Т плавления 800°С, время 1 ч; №
без добавок, Т плавления 700°С, время 1 ч; № 3-ПФН с добавкой NajSiO (4 масс. %), Т плавления 650°С, время 1 ч; № 4-ПФН с добавкой Na.jSiO3 (8 масс. %), Т плавления
680°С,время 1ч. Результаты сравнения скоростей растворимости полифосфата натрия сведены в таблицу
. Скорость раст5 ,40 3,56 2,71 ворения, г/мин 1,54
Температура полимеризации , С 7ОО 65О 68О
Как видно из таблицы, полифосфат натрия , полученный предлагаем ш способом,
обладает ограниченной растворимостью, в то время, как температура плавления снижается
на 100-150°С, что существенно с точки зрения энергетических затрат и аппаратурного
оформления процесса, Формула изобретения Способ получения полифосфата натрия
ограниченной растворимости, включающий взаимодействие фосфорной кислоты с карбонатом
натрия и последующую полимеризацию монофосфата натрия при повышенной
температуре, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры полимеризации
, процесс взаимодействия ведут в присутствии 4-8 масс. % кремнекислого натрия .
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Реутович Л. Н. и др. Непрерывный
способ получения полифосфата натрия. Труды ЛенНИИГипрохима, 1971,вып. 4,с. 72.
2.Авторское свидетельство СССР № 479727, кл. С 01 В 25/38, 1973 (прототип ).
