(54) ПРОИЗВОДНЫЕ 1-ФЕНИЛ-З-АМИНОПИРАЗОЛА В КАЧЕСТВЕ КРАСИТЕЛЕЙ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ исходного гетероцикла дейЬтвием 2 мол азотистой кислоты в солянокислой среде при -3-0°С.
Дпя крашения полиакрилонитрильных материалов используют предложенных соединений, а также их жидкие
выпускные формы. П р им ер 1. К 80 мл 17%-яой соляной кислоты при . в течение
1-1,5 ч прибавляют раствор 1,28 г 1-фенил-З-амино-Д-пиразолина и 1,2 г нитрита.натрия в смеси 70 мл ацетона
И 14 мл воды, размешивают 1 ч, прмэво дят очистное фильтрование.. Фильтрат
прибавляют .к раствору 1,04 г 2-метилиндола в 10 мл уксусной кислоты, ра
мешивают 1 ч, разбавляют 100 мл воды и добавляют безводный ацетат натрия
до рН 6. Выпавший осадок отделяют, кристаллизуют из уксусной кислоты, получают 1,96 г моноазокрасителя,
т.пл. 233-234°С. 0,52 г моноазокрасителя и 8 мл диметилсульфата размешивают при 70 С
1,5 ч, разбавляют 60 мл воды, размешивают 1 ч, фильтруют. К фильтрату
прибавляют насыщенный водный раствор борфторида натрия до полного выделен
красителя. Борфторид 1-фенил-2-метил -3-(2-метилиндолилазо)-пиразолия отфильтровывают
, получая 0,31 г продук та. Желтые иглы с т.пл. (разл. из этанола.
Найдено, %: С 56,80, 56,82; Н 4,5 4,53; N 17,22, 17.33. C,qH|gBF4 N5.
Вычислено,%: С 56,75; Н 4,45; N 17,40. Окрашивает нитрон в желтый цвет
со светоустойчивостью 5-6 баллов. Пример 2. Раствор диазосоединения , полученный в условиях при
мера 1, в течение 40 мин при прибавляют к раствору 1,40 г. 1-фенил -З-метил-5-пиразолрна и 0,32 г едкого
натра в 8 мл воды, поддерживают рН 7-8 добавлением 10%-ного раствора
едкого натра; размешивают 2 ч, осадок отделяют, кристаллизуют из уксусной кислоты, получают 1,60 г моно
азокрасителя с т.пл. 165-166 0. 0,50 г моноазокрасителя и 10 мл
диметилсульфата размешивают при 7-8 ч, разбавляют 50 мл воды, размеивают 0,5 ч, фильтруют, к филь.трату
прибавляют насыщенный водный раствор борфторида натрия до полного выделения
красителя. Борфторид 1-фенил-2-метил-3- (1-фенил-3-метил-5-оксипиразолил
)-пиразолия отфильтровывают, получая 0,48 г продукта. Желтые иглы с т.пл. 21б-217 С (из бутанола).
Найдено,%: С-54,01, 54,01 Н 4,21, 4,42 N 18,99, 18,85. СгоН ВР МбОВычислено
,%t С 53,75 Н 4,29 N18.85. . Окрашивает нитрон в желтый цвет
со светостойкостью окраски 5 баллов. Предложенные красители превосходят
известные по прототипу (наиболее близкие по строению) по интенсивности окраски и по светостойкости на
1 балл. Технология получения предложенных красителей более проста, так
как использу1рт более доступные материарл . Формула изобретения
Производные 1-фенил-З-аминопиразола общей ФО1И4УЛЫ S-N-A
I Ph в - остаток органической или неорганической КИСЛОТЫ;
в качестве красителей полиакрилонитрильных материалов. Источники информации,
принятые во внимание при экспертизе 1. Патент ФРГ I 2234348, кл. С 09 В 29/36, опублик. 1974
(прототип).