Способ выделения бетулина и суберина

1

Изабретеиие относится к выделению ценных химических продуктов из отходов деревопереработки , в частности к способу выделения высокогмолекулярных гидроксил- и кар.боксилсодер:Жащи1Х продуктов: суберина и бетулина из кары древесины, например березы.

Известен способ выделения бетулина длительной экстракцией грубоизмельченной коры этиловым спиртом с последующим выделением суберина варкой остатка с горячей спиртовой щелочью. Однако этот способ иетехнологичен , длителен и малоэффективен. Из-за малого объемного веса бересты коэффициент загрузки аппаратуры низок, процесс экстракции и варки длителен, регенерация этилового спирта зат1руднит€льна: тарименение его вызывает осложнения, продукты получаются загрязнеиными .

Целью изобретения является усовершенствование .процесса и улучшение качества целевого продукта.

Предлагаемый способ заключается в том, что кору иЗ|Мелнчают в присутствии щелочи, при перемешивании добавляют горячий изотгропиловый спирт при 60-70° С, отделяют раствор, из .которого отгоняют растворитель, и к полученному экстракту добавляют воду. Вьшаиший при этом в осадок бетулин отделяют , а из водного раствора путем подкисления выделяют субер.ия.

.Кроме того, можно использовать 85-88%ный изолропиловый спирт.

Предлагаемый способ позволяет значительно упростить технологию, заменить этиловый спирт более доступным и приемлемым изопропиловым спиртом и получать целевые продукты в более чистом виде.

Предлагаемый способ заключается в следующем . Березовая кара, освобожденная от

луба, из.мельчается (с водным раствором щелочл NaOH) в любом известном измелъчительном устройстве. К массе добавляется при перемешивании горячий (t 60-70° С) 85- 88%-ный изопропиловый оп-ирт. Раствор отделяется фильтрацией или фугованием. Остаток, который представляет собой в основном лигнин и другие ко-л1по1Н€Нты коры, подвергают обработке острым паром для удаления изодропилового спирта. Из фильтрата (фугата)

также отгоняют изопропиловый спирт. К полученному экстракту добавляют воду.

После разбавления экстракта водой бетулин диспергируется в водно-м растворе. В горячем состоянии он нормально отфуговывается от раствора. После сушки бетулин представ тяет белый или слегка желтоватый порошок . Водный раствор подкисляют. При этом выпадает слегка желтый хлопьевидный осадок-суберин с запахом ванилина. Суберин

очень легко отделяется фильтрованием или

фугованием и отмывается водой. Высушенный суберин представляет собой вязкую при комнатной те-мпературе массу темно-кари.чневого цвета. Фильтрат от суберииа пачти бесцветный и практически ие содержит органических соедииершй. По дан«Ы|М анализа его можно считать условно чистой водой.

Пример. К 100 кг коры (бересты) с влажностью 1-2% добавляют 62,3 кг (50 л) 22,5 /о-ного едкого натра. После иамельчения коры со щелочью к -массе приливают при перемешивания 450 л горячего () 88%но-го изопропилового спирта. Раство,р отделяют , и из него отгоняют изопролиловый спирт. Эктракт от отгонки спирта из раствора разба1вляют 200 л -воды. Из водного растiBOpa , освобожденного фугованием от бетул)на , выделяют субери1н 1под1кисле1нием серной кислотой до рН 4,5-5,0. Из 100 кг сухой бе .ресты получают без,водные продукты: 30 кг суберина, 26 кг бетулина, 44 кг лигнитшго остат|ка.

Сопоставителыные данные по выходу целевых продттоВ, полученных из березовой коры.

Суберин по известному и предлагаемому способам светло-коричмевая 1пастообраз1 ая масса с запахом ванилина.

Бетулин по известному и предлагаемому способам желтоватый порошок без запаха.

Кислотное число (мг КОН/1 г) суберина и бетулина соответственно и 18-20 по известно му способу и соответственно 136- 140 и О/по лредлагаемому.

Число омыления (мг КОН/1 г суберина и бетулина соответственно 180-.190 и 30-35 по известному способу и соответственно 200- 2i4 и О по предлагаемому.

Нулевое кислотное и эфирное числа бетулина , полученного предлагае.мым способом, свидетельствуют об отсутствии в нем кислот и эфиров. Следовательно, новым способом разделение компонентов коры происходит более четко, и целевые продукты получаются более чистыми.

Предлагаемый способ является простым и технологичным, и все операции легко осуществи .мы. Материалы, используемые в производстве , недефицитны и недороги. Получаемые основные товарные продукты суберин и бетулин являются ценным сырьем для промышленного органического синтеза.

Пред 1М е т изобретения

Способ выделения бетулина и суберина из коры древесины, например березовой коры, с применением экстракции спиртом и щелочью, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта и усовершенствования процесса, кору измельчают в присутствии щелочи, при перемешивании добавляют горячий .изапропиловый спирт при 60-70° С, отделяют раствор, из которого отгоняют растворитель , к полученному экстракту добавляют

воду, выпав;ший при этодч в осадок бетулин отделяют , а из водного раствора путем поД|Кисления выделяют субери н.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 85-88 /о-ный изолропиловый

спирт.