заявка
№ SU 242872
МПК C07D307/33

Способ получения гамма-бутиролактона

Авторы:
Якушкин М.И.
Номер заявки
1212005/23-4
Дата подачи заявки
17.01.1968
Опубликовано
05.05.1969
Страна
SU
Как управлять
интеллектуальной собственностью
Реферат

[16]

Формула изобретения

Описание

[1]

Изобретение относится к области химической технологии, точнее к способам получения -бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида.

[2]

Бутиролактой и его аналоги получили широкое распространение как растворители и пластификаторы. Они применяются в качестве полупродуктов при различных синтезах в производстве искусственных волокон, ароматических углеводородов и т. д.

[3]

Известны способы получения бутиролактона гидрированием малеинового ангидрида на катализаторе палладий на угле или палладий на окиси алюминия, а также медно-хромовом катализаторе. В первом случае процесс проводят в автоклаве в две стадии с выделением янтарного ангидрида - промежуточного продукта реакции - с добавлением свежей порции катализатора. Гидрирование осуществляют при 30-95С, давлении 13-130 атм, в присутствии растворителя - диоксана или какого-либо алкилацетата. Недостатком этого способа является его двухстадийность. При использовании меднохромового катализатора гидрирование смеси малеинового и янтарного ангидридов (в отношении 4:1) проводят в трубчатом реакторе при 314°С, давлении 0,3-0,6 атм, объемной скорости подачи сырья 0,18 и молярном соотношении водород/смесь ангидридов 70:1. В этих условиях 22% малеинового ангидрида превращается в янтарный ангидрид и 78% янтарного ангидрида - в лактон.

[4]

Таким образом, из двух известных способов один является практически двухстадийным,

[5]

второй отличается сравнительно небольшой глубиной превращения исходного сырья.

[6]

С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу процесс гидрирования малеииового ангидрида ведут

[7]

в среде низшего алкилового спирта (этанола , изопропанола и т. д.) в присутствии катализатора - никеля или кобальта, осажденного на фторированной алюминатной окиси алюминия, с содержанием активного металла

[8]

от 5 до 50%. Процесс ведут при 200-350°С и давлении свыше 100 атм.

[9]

По окончании гидрирования гидрогенизат разгоняют и выделяют фракцию Y-бутиролактона , выкипающую при 200-203°С.

[10]

Выход -у-бутиролактона по этому способу около 80% от теории.

[11]

Пример 1. В автоклав загружают 49 г малеинового ангидрида, 150 г изопропилового спирта и 5 г предварительно восстановленного водородом при 480°С катализатора кобальт на окиси алюминия с содержанием активного металла 16%. Процесс гидрирования осуществляют при температуре 260°С, давлении 275 атм в течение 2 час. При разгонке гидлучаемый лактон имеет следующие характеристики: df 1,1290; По 1,4363. Выход 34,8 г (80,6% от теории).

[12]

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1. В качестве катализатора используют никель на алюминатной окиси алюминия с содержанием активного металла 24Vo- В качестве растворителя используют изобутиловый спирт. Выход Y-бутиролактона в этих условиях 70% от теории.

[13]

Предмет изобретения

[14]

1. Способ получения у-бутиролактона путем гидрирования малеинового ангидрида в среде органического растворителя в присутствии катализатора при температуре 200-350°С и давлении выше 100 атм, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта , в качестве катализатора применяют никель или кобальт, осажденный на фторированной алюминатной окиси алюминия, и процесс ведут в среде низшего алкилового спирта , содержащего до четырех атомов углерода , с последующим выделением продукта известными приемами.

[15]

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют катализатор, содержащий 5-50% никеля или кобальта.

Как компенсировать расходы
на инновационную разработку
Похожие патенты