Изобретение относится к составам для химико-механического полирования .полупроводниковых
материалов и может быть использовано в полупроводниковой технологии
, в частности, при подготовке поверхности монокристаллов для ИК-оптических элементов.
В связи с применением в ИК-технике лазерного излучения с А 10,6 мкм, возникает
необходимость использовании в такой аппаратуре оптических элементов, изготовленных
из монокристаллов CdSb. Однако из-за высокой мощности и энергии излучения
требуется такая подготовка поверхности монокристаллов, которая обеспечивала
бы минимальную толщину нарушенного слоя. Это вызвано тем. что слой у поверхности
, будучи нарушенным при механической
обработке, обладает бог-.шой концентрацией
носителей тока и при облучении нагревается сильнее, что, в свою очередь,
приводит к дальнейшему возрастанию концентрации носителей тока Такой само-
ускор.яющийся процесс приводит к нарастанию поглощения по толщине и в итоге
при Больших энергиях к уменьшению пропускания и разрушению материала.
Для целого ряда полупроводниковых материалов, используемых для изготовления
оптических элементов, необходимое качество обрабатываемой поверхности
достигается применением разнообразных составов для химико-механической полировки
Известен состав для полировки кристаллов PbTe, PbSe, PbSn Ге PbSnSe, включающий (СН)б, NaOH (
Х|
О
4
СЛ ЧЭ
Однако обработанная указанным составом
поверхность CdSb становится окисленной и содержит следы использованных
реактивов и продуктов их реакции с материалом CdSb.
Наиболее близкой к предлагаемой является композиция для полирования поверхности
полупроводниковых материалов, содержащая глицерин, этилендиамин, перекись водорода, аэросил и воду. Состав
травителя следующий, мас.%:
Глицерин3-Ш
Этилендиамин5- 73
Н2025-13
Аэросил4-45
Вода47-80
Однако известный состав травителя плохо полирует монокристаллы CdSb, На
поверхности монокристаллов образуются пассивирующие окисиые пленки, часто наблюдается
селективный характер травления , на полированной поверхности наблюдаются ямки травления и царапины,
Цель изобретения-улучшение качества полируемой поверхности кристаллов CdSb,
используемых для ИК-оптических элементов .
Поставленная цель достигается тем, что композиция для химико-механической поп-
ировки, включающая аэросил, глицерин, перекись водорода, воду и аминосодержащие
соединения, дополнительно содержит гмд- роксид натрия, а в качестве аминосодержа-
щего соединения - моноэтаноламин при следующем соотношении ингредиентов, мас.%:
Аэросил2-25
Моноэтаноламин3-5
Гидроксид натрия5-8
Перекись
водорода (30%)15-20
Глицерин10-12
Вода30-65
Предлагаемая композиция отличается от известной введением новых компонентов
- гидроксида натрия и монозтанолами- на.
Пример. Для определения оптимального
состава травителя была проведена серия экспериментов, включающая
разрезание монокристаллов на шайбы, механическую шлифовку, механическую полировку
и химико-механическую полировку. В каждом из этих экспериментов монокристалл
CdSb разрезали на шайбы толщиной 3 мм вольфрамовой проволокой (d 200 мкм) с абразивом М 5 () параллельно
кристаллографической плоскости.
Механическую шлифовку проводили нз
стекле свободными абразивами последозательно М 10, М 5, М 3. При этом удаляли слой
50 мкм. Механическая полировка была проведена на искусственной замше алмазными
порошками зернистости последовательно
1/0, 3/0 и 0,1/0. Толщина удаленного слоя
составила 8 мкм. После шлифовки и полировки образец тщательно промывали деи-
онизированной водой и этиловым спиртом. Затем проводили химико-механическую
0 полировку на искусственной замше композициями коллоидного кремнезёма, составы
которых приведены в табл. 1. В качестве твердой фазы использовали ультрадисперсные
порошки немодифицированного крем5 незема размером 20-380А с поверхностью,
содержащей группы SI ОН. Химически активный компонент - моноэтилендиамин.
Гидрофильный характер аминоэтоксиа- эросила (АЭА) позволяет очень легко вво0
дить его в водные среды и получать стабильные водные дисперсии Z SI - О - -CH2-CH2-NH2.
Продукты, образующиеся при полировке , удаляются с поверхности за счет хоро5
шей абсорбционной способности, обусловленной сильноразвитой поверхностью
АЭА, а также благодаря комплексооб- разованию за счет наличия аминогрупп, что
позволяет избежать замазывания дефек0 тов поверхности и обеспечить высокую эффективность
на протяжении всего процесса.
При приготовлении полировальных
композиций рекомендуется следующий по5 рядок смешения. В деионизированную воду
при постоянном перемешивании вносят навеску азросила. После получения однородного
раствора аэросила в воде добавляют моноэтиленамин и глицерин при постоян0
ном перемешивании. Гидроксид натрия растворяют в деионизированной воде,
фильтруюти добавляют к четырехкомпонен- тному раствору. Раствор тщательно перемешивают
и добавляют 30%-ную перекись
5 водорода. После 5 мин перемешивания раствор
готов к употреблению. Полирование производят при постоянном перемешивании
раствора. Полировальные свойства композиции определяются рН, оптимальной
0 величиной которого является 12,0.
Анализ данных, приведенных в табл. 1,
свидетельствует о том, что наилучшие результаты получены при использовании растворов
предлагаемого устройства.
5 Полировальная композиция такого состава
позволяет получить бездефектную, химически чистую, наиболее совершенную по кристаллической
структуре и рельефу поверхность CdSb. При использовании составов
с запредельными значениями содержания компонентов на полирова нно й поверхности
наблюдается слабый налет окислов , часто образуются ямки травления,
царапины. Величина толщин приповерхностного окисного слоя и полуширины кривых
качания также превышают значения, полученные при полировке предлагаемым составом .
Оптимальными являются скорость снятия слоя 0,2-0,5 мкм/мин, нагрузки порядка
100-200 г/см , скорость вращения полировальника 80-100 об/мин.
Скорость полирования зависит от концентрации щелочи и перекиси в растворе и
практически не изменяется с ростом кон- центрации глицерина. Эксперименты, проведенные
на шайбах, вырезанных параллельно плоскостям (100), (010) и (001) показали, что скорость полирования для
плоскости (100) всгда несколько выше.
Состав поверхности образцов CdSb после
химико-механической полировки изучен методом оже-электронной спектроскопии
на приборе Jamp-Ю с компьютером. Спектры сняты в интервале 15-550 эВ. Кро-
ме основных компонентов: Cd (381 ЭВ) и Sb (454 эВ), в спектрах обнаружены следы только
СиО. Толщина приповерхностного окис- лого слоя повсле химико-механической полировки 65 А.
Кристаллографическое совершенство поверхности CdSb после химико-механической
полировки исследовали методами ре- нгтеновской топографии по Бергу-Баррету
на отражение и по величине полуширины кривой качания. Полуширина кривых качания
для образцов с плотностью дислокации
ND 10 см находится в пределах 8-13, что
соответствует теоретическим значениям для совершенного монокристалла.
Результаты полирования монокристаллов CdSb известными и предлагаемым тра-
вителями представлены в табл. 2.
Таким образом, химико-механическая
полировка CdSb композициями коллоидного кремнезема позволяет получить наиболее
совершенные по структуре, составу и рельефу образцы с минимальной толщиной
приповерхностного окисного слоя. Химико- механическая полировка позволяет увеличить
-энергию пропускаемого лазерного излучения Я 10,6 мкм в 3-5 раз по сравнению с механической полировкой.
Формула изобретения Композиция для химико-механической полировки поверхности полупроводниковых
кристаллов, включающая аэросил, глицерин , перекись водорода, воду и
зминосодержащее соединение, отличающаяся тем, что, с целью улучшения качества
полируемой поверхности кристаллов CdSb, используемых для ПК-оптических
элементов, композиция дополнительно содержит гидроксид натрия, а в качестве ами-
носодержащего соединения - моноэтанол- амин при следующем соотношении компонентов , мас.%:
Аэросил2-25
Моноэтаноламин3-5
Гидроксид натрия5-8
Перекись водорода (30%)15-20
Глицерин10-12
ВодаОстальное
компомас .%
Скорость
полирования V, мкм/мин
Аэросил 1 Моноэтаноламин
NaOH k
V) 11 С3Н80Э 9
HZO 70
Аэросил 1 Моноэтаноламин
NaOH5
Н20г 5
С3Н803
нго
10 65
Аэросил 15
Моноэтанолами NaOH7
Н20г18
С3Н803
н2о
11
5
Аэросил 25 Моноэтанолами
NaOH 8 Нг02 20 С3Н803 12 Н20 30
Аэросил 26 Моноэтанолам
NaOH9
Глицерин13
НгО25
Состояние поверхности
Состав полированной поверхности
На поверхности наблюдается слабый налет окислов
130-260
26
Cd, Sb, С, О
Зеркальная поверх- . ность без дефектов, цирапин и ямок травления
65
1(0
10
Cd, Sb
То же
65
kQ
8
Cd, Sb
-j ел to
-И65
kQ
13
Cd, Sb
На полированной по- 130 верхности наблюдаются ямки травления, царапины
35
Cd, Sb, С, О
Шероховатость рельефа
Полуширина кривой качания
Состав полированной поверхности
то наблюдается
селективный характер травления
200-300 АЦО А
8-13
Cd, Sb, К, Fe, Cd, Sb, С, 0, Cd, Sb С, 0, ClS, Cl
Таблица2
то наблюдается селективный
характер травления
