[1]1 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам
количественного определения фентоламч .на гидрохлорида (гидрохлорид 2- к-п-толш1-М-(м-оксифенил) аминометил
имидазолина), и может быть использовано в клинических лабораториях , контрольно-аналитических
лабораториях аптекоуправлений, заводских и судебно-химических лабора ториях.
Целью изобретения является повышение чувствительности и избиратель ности определения.
Способ осуществляется следующим образом. Качественное определение фентоламина
гидрохлорида. К крупинке порошка или мелкоизмельченных таблеток фентоламина гид
рохлорида прибавляют 1 мл уксусной кислоты, встряхивают, затем к полученному
раствору прибавляют 1 мл. ук сусного ангидрида, 0,1 мл .30%-ной хлорной кислоты, в результате чего
при облучении ультрафиолетовым светом с длиной волны 365 нм появляетс интенсивная зеленая флуоресценция.
Количественное определение фенто амина гидрохлорида. 0,1 г (точная навеска) порошка
фентоламина гидрохлорида переносят мерную колбу на 100 мл, прибавляют
80-90 мл уксусной кислоты, растворяют фентоламин гидрохлорид и доводят объем уксусной кислотой до метки
, 5 мл полученного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и до водят объем уксусной кислотой до
метки. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1,0 мл уксусного ангидрида,
0,1 мл 30%-ной хлорной кислоты, встряхивают и добавляют 7,9 мл уксу
ной кислоты. Раствор тщательно перемешивают и измеряют относительную
интенсивность флуоресценции. Параллельно проводят опыт со стандартным раствором фентоламина гидрохлорида
и контрольный опыт. Б. качестве стандартного берут раствор концентрацией 5 мкг/мл.
Контрольный опыт проводят с чистой уксусной кислотой, уксусным ангидридом и 30%-ной хлорной кислотой
Концентрацию измеряемого раствора рассчитывают по с -
- .. Н„ - Н С - концентрация исследуемого
раствора фентоламина гидрохлорида; С,- концентрация стандартного
раствора фентоламина гидрохлорида ; Н.- показатель электрофлуориметра
для исследуемого раствора; Н - показатель электрофлуориметра
для контрольного опыта; Hg- показатель электрофлуориметра для стандартного раствора.
Результаты определения фентоламигидрохлорида в порошке приведены абл.1. .
Таблица 1 Определение фентоламина гидрохлоа в таблетка.х по 0,025.
0,1 г (точная навеска) мелко изьченных таблеток переносят в ную колбу емкостью 100 мл, приляют
80-90 мл уксусной кислоты, творяют,. доводят объем уксусной лотой до метки и перемешивают.
50 мл данного раствора переносят ерную колбу на 100 мл и доводят ем до метки уксусной кислотой.
К 1,0 мл исследуемого раствора парата прибавляют 1,0 мл уксусо ангидрида и 0,1 мл 30%-ной
рной кислоты, встряхивают, приляют 7,9 мл уксусной кислоты и еряют относительную флуоресценна
электрофлуориметре. Приготовляют стандартный раствор
5,0 мкг/мл и измеряют относительную интенсивность флуоресценции. Концентрацию фентоламина гидрохлорида
определяют по указанной фор- 5 муле. Определение фентоламина гидрохлорида
в моче (искусственная смесь). К 2 мл мочи, содержащей 100 мкг/мл препарата, добавляют 2,0 мл 0,2 М 10
универсального буфера (рН 11,0) и экстрагируют 8 мл хлороформа три раза в течение 5 мин. Хлороформный
слой сливают в выпарительную чашку и выпаривают на водяной бане до 0,05- ti
0,1 мл. Полученный раствор наносят на хроматографическую пластинку Силуфол УФ-254.
На пластинку наносят раствор фен- толамина в метаноле в концентрации 20 50 мкг/мл (свидетель). Пластинку
с нанесенными пятнами высушивают в воздухе в течение 5 мин и помещают
в хроматографическую камеру со смесью растворителей гексан:ацетон:аммиак 25.
25% в соотношении 5:20:2 и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителей пройдет 10 см,
пластинку вынимают из камеры и сушат на воздухе в течение 5 мин. Локализацию пятен определяют в УФ свете
с длиной волны 254 нм по гашению флуоресцентного индикатора. R 0,32.
Пятно препарата количественно переносят в центрифужную пробирку, прибавляют 1 мл уксусной кислоты,
1,0 мл уксусного ангидрида и 0,1 мл 30%-ной хлорной кислоты. Встряхивают,
прибавляют 7,9 мл уксусной кислоты, центрифугируют при 3000 об/мин в те- о чение 10, мин.
Прозрачный раствор сливают в кювету и измеряют относительную флуоресценцию стандартного раствора
концентрацией 20 мкг/мл и контрольного раствора. Концентрацию фентоламина гидро-
хлорида определяют по указанной формуле . Результаты определения фентоламина
гидрохлорида в моче (искусственная смесь) приведены в-табл. 2. Таблица 2 рид ( ис в м объ (
рН рас объ сло
вып 0,1 кон мет
на ная Прим Продолжени табл.2
Определение фентоламина гидрохлоа в крови. 2,0 мл крови, содержащей 500 мкг/мл
кусственная смесь), переносят ерную колбу на 25 мл и доводят ем до метки универсальным буфером
11). Аликвотную часть полученного твора (5 мл) экстрагируют двойным емом этилацетата. Этилацетатньй
й сливают в выпарительную чашку и аривают на водяной бане до 0,05- мл, хроматографируют и определяют
центрацию аналогично предыдущей одике. Результаты олределения фентоламигидрохлорида
в крови (искусственсмесь ) приведены в табл.3. Таблица 3
Найдено, % Метрологические ер характеристики
94,7X 93,62 94,3S 0,79 93,3Sp 0,8 92.7 Sjf 0,32
92,9S;, 0,32 93.8А 93,62
