[1]Изобретение относится к технологии керамических материалов из кварцевой керамики с повышенной прочностью на изгиб, позволяющей изготавливать керамические экраны для приборов разного назначения и огнеупорные керамические изделия.
[2]Известна технология получения кварцевой керамики с повышенной высокотемпературной прочностью и сохранением диэлектрических и теплофизических свойств (Патент РФ №2458022 МПК С04В 35/14, В82В 3/00, опубл. 20.08.2012). Получение наномодифицированной кварцевой керамики осуществляют, подвергая обожженную кварцевую керамику или изделия из нее с открытой пористостью 7-14%, полученную методом водного шликерного литья из полидисперсной суспензии с размером зерен от 0,1 до 500 мкм при содержании частиц 0,1-5,0 мкм 20-30%, частиц 60-500 мкм 2-10%, пропитке в водном растворе соли Аl(NO3)3⋅9Н2O, а затем сушке и пиролизу при температуре 400-600°С в течение 2-6 часов. Однако упрочнение кварцевой керамики в этом случае идет только за счет малого увеличения плотности керамики наночастицами α-Аl2О3 без изменения энергии поверхностного слоя.
[3]Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения модифицированной кварцевой керамики, включающий изготовление шликера из боя кварцевого стекла, формирование сырой заготовки и пропитку последней жидким пропитывающим раствором, а затем сушку пропитанной заготовки и последующую термообработку. Для пропитки использовали раствор Аl(NO3)3, тетраэтоксисилана, этанола и воды с рН≥4 в растворе, а термообработку заготовки осуществляли при температуре 950-1200°С (Патент РФ №252582014 МКП С04В 35/14, С04В 41/4692, опубл. 20.08. 2014).
[4]Недостатки данного способа: увеличение прочности керамики достигается только при получении сырых заготовок с высокой пористостью, что не обеспечивает высокой прочности керамики.
[5]Применение энергоемких технологических операций приводит к снижениею технико-экономической эффективности процесса изготовления керамики.
[6]Задачей изобретения является повышение механической прочности (прочности на изгиб) кварцевой керамики, полученной методом шликерного литья.
[7]Технический результат достигается за счет технологии, режимы которой подобраны опытным путем.
[8]Задача изобретения решается в новом способе получения кварцевой керамики, включающем изготовление водного шликера из кварца, формирование заготовки методом отлива водного шликера в гипсовые формы, сушку и последующую термообработку, в котором, в отличие от прототипа, изготавливают водный шликер из кварца плотностью от 1,75 до 1,86 г/см3, полученные сырые заготовки сушат не менее 24 часов при комнатной температуре, последующую термообработку проводят в установке с графитовым нагревателем при температуре 1300-1400°С в течение 0,2-1,0 часа в вакууме 0,7-1,5 мм рт.ст. при скорости нагрева не более 10 град/мин, после чего охлаждают от 1300-1400 до 1000°С со скоростью охлаждения 5-10 град/мин с последующим инерционным охлаждением.
[9]Возможно приготовление водного шликера из кварцевой крупки, плотность которого должна быть в пределах 1,75-1,83 г/см3, или приготовление водного шликера из боя кварцевого стекла, плотность которого должна быть в пределах 1,79-1,86 г/см3.
[10]Использование водного шликера из кварцевой крупки заданной плотности 1,75-1,83 г/см3, сушки заготовки, полученной методом отлива в гипсовые формы, не менее 24 часов при комнатной температуре, что обеспечивает идентичные начальные и граничные условия для протекания процессов при спекании заготовки. Затем последнюю подвергают термообработке в вакуумной установке с указанными режимами. Скорость нагрева обуславливает изотермические условия нагрева образцов и равномерность изменения энергии поверхности и зерен материала. При температуре 1300-1400°С происходит равномерная усадка, что повышает однородность конечного продукта, и трансформация структуры материала, как результат протекания механизмов спекания, что позволяет получить упрочненную кварцевую керамику. Термообработка в вакуумной установке с графитовым нагревателем при температурах 1300-1400°С обеспечивает необходимый химический потенциал среды для интенсификации процессов спекания на поверхности и в объеме заготовки. Ограничение по скорости охлаждения в интервале температур 1400-1000°С позволяет получить однофазный материал без фазы кристобалита, последний снижает механическую прочность кварцевой керамики.
[11]Использование водного шликера с плотностью с 1,83-1,86 г/см3, приготовленного из боя кварцевого стекла (трубки с толщиной стенки 3-4 мм), позволяет получить высокоплотный шликер с большей дефектностью поверхности зерен и измененной поверхностной энергией их в заготовке, что проявляется при протекании механизмов спекания. Интенсивность спекания заготовки выше, чем при использовании шликера из кварцевой крупки, что отражается на продолжительности термообработки.
[12]Все диапазоны технологических параметров получения упрочненной кварцевой керамики являются оптимальными для достижения заявленного результата.
[13]Конкретный пример выполнения 1.
[14]Из водного шликера, приготовленного из кварцевой крупки с содержанием SiO2 не менее 96 мас.%, плотностью 1,79 г/см3 формируют прямоугольные заготовки с сечением 8,5+0,5×8,5+0,5 мм методом отлива в гипсовые формы и последующей сушкой в течение примерно 150 часов при комнатной температуре. Затем полученные заготовки подвергают термообработке в установке с графитовым нагревателем при температуре 1300°С в течение 0,5 часа в вакууме 0,8 мм. рт.ст. при скорости нагрева не более 10 град/мин, после чего охлаждают в диапазоне температур 1300-1000°С со скоростью охлаждения 5 град/мин. Методом трехточечного изгиба был определен предел прочности при изгибе полученных образцов кварцевой керамики, равный 386 кг/см2.
[15]Конкретный пример выполнения 2.
[16]Из водного шликера, приготовленного из боя кварцевого стекла, например полученного из трубок с толщиной стенки 3-4 мм, с плотностью 1,85 г/см3, формируют прямоугольные заготовки с сечением 8,5+0,5×8,5+0,5 мм методом отлива в гипсовые формы и последующей сушкой в течение примерно 72 часов при комнатной температуре. Затем полученные заготовки подвергают термообработке в установке с графитовым нагревателем при температуре 1300°С в течение 0,5 часа в вакууме 0,8 мм рт.ст. при скорости нагрева не более 10 град/мин, после чего охлаждают в диапазоне температур 1300-1000°С со скоростью охлаждени 8 град/мин. Предел прочности на изгиб полученных образцов кварцевой керамики был равен 520 кг/см2.
[17]Предложенная технология получения кварцевой керамики подобрана опытным путем и обеспечивает увеличение механической прочности (на изгиб) материала и, как следствие, термостойкости за счет повышения однородности керамики и плотности материала, а также очистки межзеренных границ керамики.
