I I о.« s « 0) а€ о п о о л и о н с а « « о « г о 01 tn о о о о о о о о о о о п о о о m ч g I m « « О со я I ш 1-1 ш о 1Л г- I Количество сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина
, мае.ч. 0,08 0,1 1 5 10 11 10000 0,25 Степень дисперсности состава, мкм
6,6-109 ,1-10 8,3- Ю 7,8-10
5,4-ia 5,440 Таблица 4 Наблюдаются комочки неразру шенных частиц саам
Формула изобретения 1.Состав .сажевой пасты, включающий сажу, минеральное масло и диспергатор - сополимер бутадиена и
«инилового производного с молекулярной массой 3000-30000, отличащийся тем, что, с целью снижения
вязкости состава, он содержит в качестве диспергатора сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина
при следующем соотношении компонентов , мас.у.;, . Сажа100 Минеральное масло 150-300 Сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина
0,1-10,0 2.Способ получения состава сажевой пасты путем смешения сажи,
минерального масла и диспергатора сополимера бутадиена и винилового производного - при нагревании до
концентрации сажи в полученной смеси 25 - 40%, диспергирования смеси до получения пасты с степенью
дисперсности 30 - 70 мкм и перетира пасты до степени дисперсности
5-10 мкм, отличающийс я тем, что, с целью снижения вязкости состава, сначала минеральное
масло смешивают с сажей до концентрации сажи в смеси 18-22% при 4080°С
, затем добавляют диспергатор сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина , перемешивают массу
до полного растворения диспергатора, после чего вводят остальную сажу, а диспергирование смеси проводят
при 110-130°С в течение 0,5-8 ч. Источники информации,
принятые во внимание при экспертизе 1.Каргин В.А. и др. О механических
свойствах смесей углеродных саж с вазелиновым маслом. Доклады
АН СССР, т. 105, 1955, 5, с. 1007. 2.Технологический регламент на
производство технического углерода ПМ-101 Н, НИИПК УПН, опытный завод, 1978, с, 2-5. 3.Авторское свидетельство СССР по заявке 3216149,кл.С 09,0 17/00, 22.12.80 (ярототип).
Изобретение относится к составу
сажевой пасты и способу ее приготов ления и может быть использовано в
химической, нефтехимической, текстильной , целлюлозно-бумажной, легкой
и полиграфической отраслях промышленности при изготовлении сажевых паст и
их применении при производстве лаков, красок и различных покрытий для наполненных
пластических масс каучуков и смол, Известен состав Cl сажевой пасты,
содержащий, мас.ч. сажа 100, вазелиновое масло 300-500, Однако такой состав имеет высокую
вязкость, что затрудняет его технологическую переработку. При содержании сажи 25 мае.% при температуре
его вязкость равна 7,2-10 сП. При увеличении количества сажи
в составе даже на 1 мае,% он становится неподвижным до температуры 100-125 с, что естественно затрудняет
практическое получение и использоваиие такого состава. Известно, что при изготовлении
композиций, включающих лиофильные связующие и сажу, используют гранулированный технический углерод 2,
Указанные композиции получают путем диспергирования технического углерода в полимерных связующих в энергоемком смесительном оборудовании недостатками использования технического углерода и способа его введения в композиции являются плохая
диспергируемость в полимерах и органических растворителях, а также
неудовлетворительные санитарно-гигиенические условия труда. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому
результату является состав сажевой пасты, включающий сажу, минеральное
масло и диспергатор - сополимер бутадиена и винилового производного с молекулярной массой 3000-30000.
Состав получают путем смешения , сажи, минерального масла и дисперга2Q
тора (сополимера бутадиена и винило-, вого производного) при нагревании
до концентрации сажи в полученной смеси 25-40%, диспергирования смеси
/до получения-пасты со степенью дисперсности 30-70 мкм и паретира пасты до 2- степени дисперсности 5-10 мкм 3 . Однако данный состав и способ его получения не дают возможности долучить пасту достаточно низкой вязкости. Цель изобретения - снижение вяз30 кости состава. Поставленная цель достигается тем, что состав сажевой пасты, вклю
чающий сажу, минеральное масло и диспергатор - сополимер бутадиена и винилового производного с молекуляр
ной массой 3000-30000, содержит в качестве диспергатора сополимер бутадиента и 2-метил-5-винилпиридина пр
следующем соотношении компонентов,мас . Сажа 100 Минеральное
масло150-300 Сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина
0,1-10 В способе получения состава сажевой пасты путем смешения сажи, ми
нерального масла и диспергатора сополимера бутадиена и винилового производного - при нагревании до
концентрации сажи в полученной смес 25-40%, диспергирования смеси до получения пасты со степенью дисперс
ности 30-70 мкм и перетира пасты до степени дисперсности 5-10 мкм, сначала минеральное масло смешивают с
сажей до концентрации сажи в смеси 18-22% при 40-80°с, затем добавляют
диспергатор - сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина, перемешивают массу до полного растворения
диспергатора, после чего вводят остальную сажу, а диспергирование про
водят при ИО-130°С в течение О, 5-8 ч В качестве сажи состав может содержать
печную сажу, например марок ПГМ-33 Н, ПМ-100, ПМ-101 и др в качестве минерального масла
состав содержит индустриальное масло , вазелиновое масло и др. в табл. 1 приведены данные по
изменению вязкости состава, содержа щего,мас.ч.: сажу 100, масла индустриального
150, сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина молекулярной массы 10000 и содержание
2-метил-5-винилпиридина 5 мас.%. Степень дисперсности состава 5 мкм (пример 10).
При температуре диспергирования ниже (например, при 105°С) смесь остается малоподвижной и полу
чить желаемую степень дисперсности 30-70 мкм в аппарате с высокоскоростной дисковой мешалкой практическ
невозможно, а повышение температуры д пергирования выше 130 С нежелательно
из-за обильного вьщеления паров масла Обусловлено также время диспергирования состава сажевой пасты при
температуре 110-130°С 0,5-8 ч. При времени диспергирования мене
получаса в составе наблюдаются комочки неразбившейся сажи, а увеличение времени диспергирования более
8 ч нецелесообразно,так.как не изменя стся степень дисперсности состава. Пример 1. в реактор емкостью 3 л, снабженный рубашкой для подогрева или охлаждения и мешалкой,
имеющей переменную скорость вращения 300 и 1000 об/мин, загружают 750 г масла индустриального 20
и 167 г сажи ПМ-101Н. Получают смесь состава, мас.ч. на 100 мас.ч. сажи: сажа юр, масло 450 (смесь имеет
концентрацию сажи 18,2 мас.% Смесь перемешивают при 60°С в течение
15 мин. Далее добавляют 25 г сополи-, мера бутадиена и 2-ме.тил-5-винилпиридина молекулярной массы 10000
и содержанием 2-метил-5-винилпиридина в сополимере 9,6 мас.%. Смесь перемешивают со скоростью вращения
мешалки 300 об/мин в течение 15 мин при , затем вводят 333 г сажи 1Ш-101 Н. Получают смесь состава,
мае.ч,г сажа 100, масло индустриальное № 20 150,-сополимер 5. Полученную смесь диспергируют
при скорости вращения мешалки 1000 об/мин и температуре 115°С в течение 1 ч до получения пасты со
степенью дисперсности 60 мкм. Полученную сажевую пасту после охлаждения
до комнатной температуры подают на лабораторную трехвалковую краскотерку типа , где перетирают
до степени дисперсности 5 мкм.У получен ного состава сажевой пасты определяют
вязкость при температуре 25 и 125с. П р и м 2. Опыт повторяют, но вместо сбполимера бутадиена и
2-метил-5-винилпиридина используют известный продукт - сополимер бутадиена
и нитрила акриловой кислоты молекулярной массы 10000 и содержанием в сополимере нитрила акриловой
кислоты 18 мас.%. У полученной пасты определяют вязкость при 25 и 125°С. Пример 3.,Для сравнения
проводят контрольный опыт. В реактор емкостью 3 л, снабженный рубашкой и мешалкой, имеющей
переменную скорость вращения, загружают 750 г индустриального масла 20, 25 г сополимера бутадиена и
2-метил-5-БИнилпиридина молекулярной массы 10000 и содержанием в сополимере 2-метил-5-винилпиридина
9,6 мас.%. Нагревают смесь при перемешивании при скорости вращения мешалки
300 об/мин при 80°С в течение 15 мин. Затем вводят 500 г печной сажи марки ПМ-101 Н.
Полученную смесь диспергируют . при скорости вращения мешалки 1000 об/мин и температуре 115°С в
течение 1 ч дополучения пасты со степенью дисперсности 60 мкм. Далее .
после охлаждения пасты до комнатной, .температуры смесь перетирают на краскотерке
до степени дисперсности 5 мкм. У полученной пасты определяют вязкость при 25 и 125°С.
Данные по величине вязкости составов сажевых паст приведены в табл.2.
Пример 4. В реактор емкость 3 л, снабженный рубашкой для подогрева или охлаждения, имеющий мешалку
с переменноя скоростью вращения 300 и 1000 об/мин, загружают 750 г масла
вазелинового и 187,5 г сажи ПМ-75 Н Получают смесь состава, мае.ч,: сажа 100, вазелиновое масло 400. Смесь
перемешивают при скорости вращения мешалки 300 об/мин при 40°С в течение
15 мин. Далее в полученную смесь добавляют 35 г сополимера бутадиена
и 2-метил-5-винилпиридина с молекулярной массой 3000 и содержанием 2-метил-5-винилпиридина 5,2 мас.%.
Смесь перемешивают до растворения сополимера, далее вводят 162,5 г са жи ПМ-75 Н. Получают смесь состава,
мае.ч.: сажа 100, масло вазелиновое 200, сополимер бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина 10.
Полученную смесь диспергируют со скоростью вращения мешалки 1000 об/м
при 120°С в течение 6 ч до получения пасты со степенью дисперсности 30 мкм. Полученную сажевую пасту
после охлаждения перетирают на краскотерке до степени дисперсности 10 мкм
У полученного состава определяют вязкость при 25 и 125с. Пример 5. Условия опыта
повторяют, но вместо сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина используют сополимер бутадиена и
нитрила акриловой кислоты молекулярной массы 3000 и содержанием нитрила ак
риловой кислоты 5,4 мас.%.У полученной пасты определяют вязкость при 25 и 125 Пример б. Для сравнения
проводят контрольный опыт. В реактор загружают 750 г вазелинового масла, 35 г сополимера бутадиена
и 2-метил-5-винилпиридина молекулярной массы 3000 и содержанием в сополимере 2-метил-5-винилпиридина
5,2 мас.%. Нагревают смесь при пере мешивании до 80°С, перемешивают в
течение 15 мин при этой температуре вводят 350 г печной сажи ПМ-75 Н. Полученную смесь состава, мае.ч.:
сажа 100, вазелиновое масло 20, сопо лимер 10, диспергируют при скорости
вращения мешалки 1000 об/мин при 110°С до степени дисперсности 30 мкм
Далее после охлаждения смеси ее перетирают на краскотерке до степени
дисперсности 10 мкм. Данные по вязкости составов паст приведены в табл.2 Пример 7. В .реактор емкостью
3 л, снабженный рубашкой для подогрева или охлаждения и мешалкой имеющей переменную скорость вращения
300 и 1000 об/мин, загружают 750 г масла индустриального I 12 и 214 г сажи ПМ-50 Н. Получают смесь
состава, мас.ч.: сажа 100, масло индустриальное I 12 350, далее туда
добавляют 0,25 г сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина молеку лярной массы 30000 и содержанием
2-метил-5-винилпиридинад15 мас.%. Смесь перемешивают при 60 С со скоростью
вращения мешалки 300 об/мин. Далее вводят 36 г сажи ПМ-50 Н.Получают смесь состава
мас.ч. :сажа 100,масло индустриальное 20 300, сополимер 0,1. Полученную смесь диспергируют
при скорости вращения мешалки 1000 об/мин при в течение 0,5 ч до получения пасты со-степенью
дисперсности 70 мкм. Полученную сажевую пасту после охлаждения до комнатной температуры перетирают на
краскотерке до степени дисперсии 7 мкм. У полученной пасты определяют вязкость при 25 и 125°С.
Пример 8. Опыт повторяют, но EfMecTo сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпирндина используют
сополимер бутадиена и нитрила акриловой кислоты молекулярной массы
30000 и содержанием нитрила акриловой кислоты 36 мас.%. У полученной пасты определяют
вязкость при 25 и . Пример 9. Для сравнения проводят контрольный опыт.
В реактор загружают 750 г масла индустриального 12 и 0,25 г сополимера
бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина молекулярной массы ЗООрО и содержанием 2-метил-5-винилпиридина
15 мас.%. При скорости вращения мешалки 300,об/мин растворяют сополимер при 8бс. Далее в смесь вводят
250 г печной сажи ПМ-50 Н. Получают смесь состава, мас.ч.: сгцка 100,
масло индустриальное 12 300, сополимер 0,1. Смесь диспергируют при
скорости вращения мешалки 1000 об/мин при 130°с в течение 0,5 ч. Получают
пакету со степенью дисперсности 70 мкм, которую после охлаждения перетирают на краскотерке до степени
дисперсности 7 мкм. Данные по величине вязкости полученных паст приведены в табл.2.
П р и м.е р 10. Условия прим(ера 1 повторяют, но изменяют соотношение
массы к саже перед введением диспергатора - сополимера бутадиена и 2-метил-5- винилпиридина.Данные
по изменению вязкости составов сажевых паст приведены в табл.1. Пример 11. В реактор ем- .
костью 3 л, снабженный рубашкой и мешалкой, загружают 750 г масла индустриального 30 и 214 г сажи
ПГМ-33 Н. Получают состав, мас.ч.: сажа 100, масло 350. Смесь перемешивают
при скорости вращения мешалки 300 об/мин при ВОС в течение 15 мин и добавляют 3,75 г сополимера бутадиена и 2-мётил-5-винилпиридина молекулярной массы 10000 и содержанием
2-метил-5-винилпиридина в,6 мас.%. После растворения сополимера туда
добавляют 116 г сажи ПГМ-33 Н. Полученная смесь имеет состав, мас.ч.г сажи 100, масла индустриального № 30
200, сополимера 1. Полученную смесь диспергируют 2 ч до степени дисперсности 40 мкм
и после охлаждения перетирают на краскотерке до степени дисперсности 7 мкм. Опыт повторяют, изменяя количество 2-метил-5-винилпиридина. Данные по вязкости составов
приведены в табл.3. Как видно из табл,3, понижение вязкости состава наблюдается только
при расходе диспергатора, начиная с 0,1 мае.ч., а расход диспергатора
более 10 мае.ч,, не приводит к уменьшению вязкости состава. Пример 12. В реактор емкостью 3 л загружают 759 г трансформаторного масла и 167 г сажи ПМ-100
Получают смесь состава: сажа 100, трансформаторное масло 450. Смесь перемешивают при в течение
15 мин и добавляют 25 г сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина
молекулярной массы 10000 и содержа-г нием 2-метил-5-винилпиридина 5,2 мас.%. Смесь перемешивают до
растворения сополимера, затем добавляют 83 г сажи ПМ-100. Получают
состав, мае.ч. сажа 100, трансформаторное масло 300, сополимер 10. Полученн то смесь диспергируют при
скорости врсодений мешалки 1000 об/ми при 120°С в течение 8 ч до получения
пасты со степенью дисперсности . 30 мкм, которую после охлаждения перетирают на краскотерке до степени
дисперсности 10 мкм. Опыт повторяют, изменяя время.. диспергирования пасты при и Количество масла на Количество сажи ажи :..1 100 мас.ч.сажи,мас.ч,
в масле, мае В масло Ь сажемасляную смееь То же содержание в сополимере 2-метил-5 .-винилпиридика, а также молекулярную
массу сополимера бутадиена и 2-метил-5-винилпиридина , Данные по вязкости составов при
ведены в табл,4. Аналогичные результаты получены при применении канальной газовой
сажи ДГ-100, Как видно из табл,4, составы са жевых паст необходимо диспергировать 0,5-8,0 ч, применять сополимер бутадиена с 2-метил-5-винилпиридином
необходимо с молекулярной массой 3000-30000, а содержание 2-метил5 -5-винилпиридина в сополимере должно
быть в пределах 5-15 мас,%. Как следует из данных табл,1 - 4,
состав сажевой пасты, содержащий сажу, минеральное масло и диспергатор на основе сополимера бутадиена
с 2-метил-5-винилпиридииом, обеспечивает более низкие значения вязкости пасты, что дает возможность
его широкого практического использо5 вания в народном хозяйстве. Все компоненты указанного состава сажевой пасты выпускаются промышлен-, ность, недефицитны, недороги.
Использование предлагаемого состава сажевой пасты и способа его получения
позволяет получать низковязкие пасты с использованием еаж, по лученных печным способом, что исключает
применение дорогостоящей канальной сажи ДГ-100, при этом концентрация
сажи в пасте достигает 40 мас.%. Составы, полученные предлагаемым способом, легко перерабатываются на
оборудовании резиновой, текстильной, бумажной промыашенности, что позволяет
получать изделия высокого качества . При этом улучшаются условия промышленной санитарии и уменьшается
загрязне.ние окружающей среды. Таблица 1 ,Вязкость состава при
температуре 25 С,сП 4,9.10 4, 9. 10
4,9-10 4,9-10 8,6-10 6,1-10 5,2-10 Диспергатор плохо распределяется в
смеси см 10
о о f tn at о
о - гч ъ
м ifi 1Л V о о .; II I хо X оI о д I« « ь а
л in о л оч 0t оси1н 25 о ч Nt, «Оа « оа - вао Z лв1л (V Z ло (Л а о о 1Л а оо -) -с «01 riс
« V ц. с « Ф к;с Vи о, к X Vи а м X и и а к X ии о. Ж о « X о оX о X « S о « X 0я о и s: I Э н «н о 2 Xа н и s: X с;ct н