Способ количественного определения фенилсалицилата

Изобретение относится к аналити- ческой химии, а именно к способам определения фенилсалицилата.

Известен способ, количественного определения фенилсалицилата/ заключающийся в гидролизе его 0,5 н. раствора едким натром при на гревании с обратным холодильником до исчезновения маслянистых капель (1-1,5 ч)/ Раствор охлаждают и избыток щелочи оттитровывается 0,5 н раствором соляной кислоты до устойчивой желтой окраски (индикатор - бромкрезоповый пурпурный) 11.

Однако этот метод малочувсзтвите-г лен и неселективен и не дает возможности определять фенилсалицилат в биожидкостях организма.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения фенилсалицилата , включающий обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом . Он основан на взаимодействии фенилсалицилата со спиртовым раствором хлорида окисного железа с по- явлением фиолетового окрашивания 2.

Однако этот метод не является селективным, так как определению

мешают лекарственные вещества, содержащие фенольные гидроксилы (фенол , резорцин, салициловая кислота, ацетилсалициловая кислоты, салициламид , салициланилид, ПАСК, БЕПАСК, метилсалицилат, гваякол, :ульфосали- циловая кислота, сальсОЛИн, сальсолидин , папаверин, морфин, диопин, хинозол, энтеросептол, бензойная

10 кислота, амидопирин, антипирин и т.д.). Чувствительность метода составляет 120 мкг/мл, что не позволяет определять фенилсалицилат в биожидкостях организма.

15

Цель изобретения - повышение чувствительности , и специфичности определения .

Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного

20 определения фенилсалицилата, включающем обработку анализируемой пробы неорганическим реагентом, в качестве неорганического реагента используют хлорид алюминия, после че25 го измеряют интенсивность флуоресценции полученного при этом раствора . В результате реакции образуется флуоресцирующее внутрикомплексное coejцинeниe,. состав которого изучался

30 методом изомолярных серий и отношеВ лекарственной форме сопутствующие ингредиенты и наполнители не влияют на интенсивность флуоресценции .

При содержании 1 мкг/мл фенилсалицилата в, крови или моче он открЫ вается полностью (100%), т.е. компоненты крови и мочи не влияют на интенсивность флуоресценции.

Чувствительность известного способа 120 мкг/мл, предлагаемого 0 ,01 мкг/лот.

Предлагаемый способ осушествляетя следукицим образом.

Пример 1. Определение фенилсалицилата в таблетках состава,г Фенилсапицилат 0,25 Висмута нитрат основной 0,25

Экстракт красавки 0,015 0,02 - 0,03 г (точная навеска) мелкоизмельченных таблеток переносят в мерную колбу на 100 мп, прибавляют 70-80 МП этилового спирта и эмерх-ич5911 но встряхивают 3-5 мин. Затем доливают этиловым спиртом до метки. К 0,5 мл данного раствора прибавляют 1 мл 0,D%-Horo раствора хлорида алюминия и 8,5 MTj этилового спирта, перемешивают и флуориметрируют по отношению стандартного раствора с содержанием 10 мкг/мп фенилсапици/ ата. 2566 Для чего к 1 мл стандартного раствора с содержанием 70 мкг/м прибавляют i мл 0,5%-ного спиртового раствора хлорида алюминия, 8 мл этилового спирта и флуориметрируют одновремен но с исследуемлми образцами. Результаты определения фенилсалицилата представлены в табл. 3. Таблица 3