Способ получения бромистого метила

1

Изобретение касается сиособа получения бромистого метила, находящего разнообразное применение в органический химии.

Известен способ получения бромистого метила путем взаимодействия метанола с бромом и серой при 50-60°С с последующим испарением и осушкой бромистого метила. Выход бромистого метила - теоретический. Продолжительность синтеза 4,5 час.

Процесс синтеза бромистого метила протекает в две стадии, первой из которых является образование бромистого водорода и второй- реакции бромистого водорода с метиловым спиртом по уравиениям:

S + ЗВг, + 4Н,О - 3H,SO, -f бНВг (I) НВг + СНзОН - СНзВг + Н,О (II)

Из уравнения П видно, что именно бромистый водород является основным реагентом при синтезе бромистого метила и его отсутствие в начальный момент синтеза замедляет начало образования бромистого метила, т. е. процесс имеет «индукционный период, связанный с образованием некоторого (достаточного для реакции) количества бромистого водорода .

При осуществлении известного спосо.ба необходимо вводить в реакционную смесь воду для образования бромистого водорода:, которая снижает концентрацию реагирующих комцОНентов , уменьщая скорость реакции в .начале синтеза. В результате этого появляется «индукционный период, снижающий интенсивность процесса и его стабильность.

Цель изобретения - интенсификация процесса .

Это достигается тем, что в метанол предва:рительно вводят концентрироваяную бромистоводородную кислоту, необходимую для образования бромистого метила в начальный момент синтеза, с последующим добавлением серы и брома. Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: в загруженный в реакционный аппарат метанол иодают некоторое количество концентрированной бромистоводородной кислоты с последующей дозировкой раствора серы в броме. Введение бромистоводородной кислоты обеспечивает наличие необходимого количества ее в реакционной массе в начале реакции. Сразу же при введении бромистый водород вступает в реакцию с метанолом с образованием бромистого метила и

воды, которая взаимодействует с раствором серы в броме (бромистой серой ЗВге), образуя «овые -порции бромистого водорода по реакции:

SBr. + 4НаО H,So + бНВг

30

Вновь образовавшееся количество бромистого водорода вступает в реакцию с метаноЛОМ . Таким образом, процесс синтеза бромистого метила протекает стабильно и начинается сразу же .после яриливания первых порций реагирующих компонентов, минуя «индукциОННЫЙ период. При операции, из которых состоит процесс синтеза бромметила, могут осуществляться параллельно, т. е. время производственного цикла значительно сокращается .

Преимущества предлагаемого способа.

а)интенсификация и стабилизация процесса за счет ликвидации разбавления реакционной массы водой и ликвидации «индукционного периода ;

б)возможность параллельного проведения операций-процесса синтеза, что снижает продолжительность синтеза до 3 час.

Предпочтительно вводить бромистоводородную кислоту в соотнощении к брому 1 : 10-15.

Пример.В колбу загружают 63 г метилового спирта, при 50-55°С вводят 26,8 г 55%-ной бромистоводородной кислоты и начинают дозировать в нее смесь серы с бромом (124 г брома и 8,6 г серы) в течение 2 час.

По окончании дозировки брома и серы реакционную массу выдерживают при 60°С в течение 1 час до полного выделения бромистого метила. Образовавщийся бромистый метил осущают и концентрируют в сборнике.

Суммарный выход бромистого метила по брому и бромистоводородной кислоте близок к теоретическому. Для выделения бромистоводОродный кислоты бромистый метил может очищаться метанолом при 5-12°С, причем последний затем направляют на стадию синтеза .

Предмет изобретения 1. Способ получения бромистого метила из

метанола, брома и восстановителя, например элементарной серы, при повыщенной температуре и выделения целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в метанол вводят бромистоводородную кислоту с последуюи1 .им добавлением восстановителя, например серы, и брома. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

процесс ведут при соотношен-ии бромистоводородиой кислоты к брому 1: 10-15.