Способ количественного определения азота, серы и галогенов

Изобретение относится к области органического количественного элементарного анализа , широко применяемого в различных химических научно-исследовательских и заводских лабораториях. Количественное определение азота, серы и галогенов имеет большое практическое значение в анализе органических веществ . Основными требованиями к методам опоеделения этих элементов являются: точность получаемых результатов, применимость метода к различным классам органических соединений, быстрота выполнения анализов, допустимость используемого оборудования и реактивов.

Известен способ определения азота, серы и галогенов с применением обработки восстановителями - металлами при нагревании до 700-800°С и последующим анализом. Однако методы разложения органических веществ активными металлами имеют ряд недостатков: неудобство применения и хранения таких металлов , как калий и натрий, образование большого количества побочных продуктов, которые мешают дальнейшему проведению анализа . Кроме .того, при использовании известных методов сплавления с активными металлами для определения указанных веществ надо подбирать такой металл, который был бы достаточно химически активен при сравнительно низких температурах и избирательно активен 1ПО отношению только к некоторым элементам , не давая большого количества побочных продуктов реакнии, чтобы не загрязнить продукт сплавления и не мешать дальнейшему анализу сплава.

С пелью повышения точности анализа, предлагается в качестве восстановителей брать силициды металлов, желательно порошкообразные силициды магния или кальция, ллчшие в .десятикратном избытке. В отличие от известных методов анализа органических веществ путем сплавления с активными металлами сплавление проводят с -порошкообраз .ным силицидом магния (кальция) - , . Этот восстановитель имеет ряд преимуществ перед применяемыми ранее металлами- калием, кальцием, магнием и титаном. Силициды магния (кальция) при сплавлении значительно спокойнее реагируют с азотом, серой и галогенами органического вещества, что позволяет избежать взрывов, ускорить процесс оплавления и быстро анализировать эти элементы . Кроме того, силициды магния (кальиия ) при сплавлении не реагируют со стеклом пробирки.