СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОПКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

1. Способ получения хлопковой целлюлозы с использованием щелочной варки хлопоксодержащего сырья при нагревании, отличающийся тем, что, с целью увеличения белизны целевого продукта, варку производят под давлением кислорода.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут под давлением кислорода 2-20 атм.

Известен способ получения хлопковой целлюлозы с использованием щелочной варки хлопоксодержащего сырья.

Однако целлюлоза, получаемая в результате варки, имеет серую окраску; поэтому даже в тех случаях, когда не требуется целлюлоза высокой химической чистоты (например, в производстве гигроскопической ваты), приходится для повышения белизны проводить дополнительную отбелку.

Предлагаемый способ получения целлюлозы из хлопоксодержащего сырья, например линт, делинт и т.п., заключается в том, что варка сырья проводится в присутствии молекулярного кислорода, который окисляет неуглеводные компоненты отвариваемого материала. Кислород подается в варочный котел после достижения заданной температуры массы. Давление кислорода может варьироваться в пределах от 2 до 20 атм, температура варки - от 95 до 140°С (оптимальная 120°С), продолжительность - от 1 до 3 час.

При давлении кислорода выше 20 атм нарушается равновесие между окислительными процессами и процессом щелочной экстракции, что приводит либо к усилению окислительной деструкции целлюлозы, либо (при сокращении продолжительности варки) к худшему удалению из волокна жиров и восков.

Указанное в примерах давление кислорода - это парциальное давление кислорода в варочном котле, поддерживаемое в процессе варки на заданном уровне путем периодической поддувки. Подача кислорода в варочный котел осуществляется из баллона через редуктор.

Данный способ позволяет получить целлюлозу со значительно более высокой белизной (до 88 против 60% при обычной варке), исключить последующую добелку материала или обойтись очень легкой добелкой.

Пример 1. 40 кг хлопка-волокна загружаются в шаровой вращающийся варочный котел емкостью 0,8 м³ и заливаются 400 л раствора едкого натра, содержащего 3,6 кг NaOH. Содержимое котла нагревается паром до 125°С, затем в котел подается кислород под давлением 5,5 атм, и материал варится при этих условиях в течение 2,5 час.

В результате варки получена целлюлоза с белизной 88%, степенью полимеризации 2200, вязкостью 1%-ного медноаммиачного раствора 224 спз, содержанием α-целлюлозы 99,5%, содержанием жиров и восков 0,36% и зольностью 0,29%.

Пример 2. Подобным же образом, но при расходе едкого натра 4,0 кг на 40 кг волокна, температуре 120°С и продолжительности варки с кислородом 2 час 20 мин, проведена варка хлопкового линта 2 типа (с длиной волокна 12-13 мм и засоренностью 4,55%). Полученная целлюлоза имела белизну 85%, степень полимеризации 1954, вязкость 1%-ного медноаммиачного раствора 103 спз, содержание α-целлюлозы 99,6%, жиров и восков 0,32%, зольность 0,38%, сорность 427 соринок на 1 м².

Целлюлоза после добелки двуокисью хлора (расход ClO₂ 0,15% от веса волокна, температура 60°С, продолжительность 2 час) имела белизну 94%, степень полимеризации 1774, вязкость 101 спз, содержание α-целлюлозы 99,5%, жиров и восков 0,25%, зольность 0,21%, сорность 256 соринок на 1 м².

Пример 3. Циклонный пух подвергается для удаления сора механической очистке (отпыливанию на ситах и промывке водой на сетках), отжимается от избытка воды, загружается в автоклав с мешалкой или вращающийся варочный котел, заливается раствором едкого натра с таким расчетом, чтобы получить заданные концентрации массы (9%) и NaOH (1,0%). Автоклав закрывается, масса нагревается до 20°С. После этого автоклав продувается паром или кислородом и в него подается кислород под давлением 10 атм. Варка в этих условиях продолжается 2,5 час.

В результате варки получена целлюлоза с белизной 76%, степенью полимеризации 1850, содержанием α-целлюлозы 98,7%, зольностью 0,31% и выходом 85,4% (к очищенному циклонному пуху). После добелки двуокисью хлора (0,4% от веса волокна) целлюлоза имела белизну 88%, степень полимеризации 1838, содержание α-целлюлозы 99,3%, зольность 0,24% при выходе 83,8% (к очищенному циклонному пуху).

Пример 4. Делинт варится в автоклаве с мешалкой при концентрации массы 9%, концентрации NaOH 1,1%, температуре 120°С, давлении кислорода 5 атм в течение 2,5 час. Полученная целлюлоза имеет белизну 71%, степень полимеризации 2010, содержание α-целлюлозы 99,3%, зольность 0,18% при выходе 86,7%. После добелки двуокисью хлора (0,3% от веса волокна) в течение 1 час при 60°С получена целлюлоза с белизной 89%, степенью полимеризации 1740, содержанием α-целлюлозы 99,5%, зольностью 0,12%, с выходом 86,6% (к исходному материалу).

Пример 5. Делинт варится в тех же условиях, но при давлении кислорода 10 атм. Полученная целлюлоза имеет белизну 82%, степень полимеризации 1320, содержание α-целлюлозы 98,8%, зольность 0,17% при выходе 87,7%. После добелки двуокисью хлора (0,2% от веса волокна) целлюлоза имела белизну 92%, степень полимеризации 1248, содержание α-целлюлозы 99,4%, зольность 0,22% при выходе 87,6%.