Способ получения диамидов а,а,а,а'-тетрахлор-w,w'-дикарбоновых кислот

Диамиды ,а, а, а , а-тетрахлор-ш, ю-дикарбоиовых кислот - бесниетиые кристаллические вепцества, нерастворимые в эфире, бензоле , четыреххлористом углероде, воде, легко растворимые в спирте, диметилформамиде. Диамиды тетрахлордикарбоновых кислот могут служить сырьем для иолучения полимерпых материалов, физиологически активных веществ и других соединений с практически полезными свойствами.

Известен способ получения диамидов .0, 06, ее , а-тетрахлордикарбоновых кислот частичным гидролизом соответству1ош,его тетрахлординитрила , который выделен хлорированием динитрила дикарбоиовой кислоты хлором в присутствии йода как катализатора, при температуре 70°С. При этом получают сложную смесь продуктов, из которой трудно выделять целевой продукт. Выход пе превышает 20%.

Предлагаемый способ получепия дпампдов а, а, а , сх/-тетрахлорчо, (п-дикарбоповых кислот позволяет получать эти соединения с выходом 60-70% по простой методике, поэтому способ может быть нснользован в нроизводстве . Кроме того, этот способ является наилучшим для получения диамидов тетрахлордикарбоновых кислот в лабораторных условиях.

ристого фосфора и 50 мл хлорбензола при 11еремешиваинн нропускают хлор до нревращеиия треххлористого фосфора в нятихлористый фосфор (в лабораторных условиях, особеино при получеиии небольших количеств веществ , вместо треххлористого фосфора и хлора удобнее применять соответствующее колнчество нятихлорнстого фосфора). Смесь кипятят 3 час, улавливая хлористый водород в

склянке, наполненной водой. Пз смеси отгоняют треххлористый фосфор и хлорбензол в вакууме 10-12 мм, рт. ст., которые используют при иовторенпи процесса. В остатке после отгонки треххлористого фосфора и хлорбензола - бистрихлорфосфазо-а, а, р, |3, а , а , р , р-октахлоралкены в виде кристаллической или вязкой жидкой массы (в зависимости от полноты отгонки растворителя), которую частями при неремешиваиин прибавляют к

200 мл воды. Гидролиз идет с разогреванием. Смесь килятят 1 час и охлаждают до комнатной температуры. Днамиды вынадают в виде вязкой тяжелой жидкости, которая через 10 - 12 час затверде -ает. После кристаллизации

получают чистый продукт.

В таблице нрнведены выход, температура плавлепия и результаты анализа полученных вен1,еств общей формулы

Предмет изобретен и я

Способ получения диамидов а, а, а , а-теграхлор-oj , (1/-дикарбоиовых кислот из нитрилов дикарбоноБых кислот при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, раствор динитрила дикарбоиоБой кислоты в хлорбензоле

обрабатывают пятихлористым фосфором, взятым в стехио.метрическолг отношении, при те.мпературе кипения реакцнонной массы, из которой отгоняют под вакуумом хлорбензол и оставшуюся при этом массу смешивают с водой , нагревают в течение 1 час при температуре кипения смеси и выделяют готовый продукт известным способом.