Известен способ получения бензойной кислоты
окислением толуо.яа кислородом воздуха в присутствии катализатора, например
стеарата кобальта, при повышенных температуре и .давлении. При этом получается значительное
количество побочнг гх продуктов, загрязняющих кислоту. Чтобы увеличить скорость окисления и
одновременно наряду с бензойной кислотой получить до 10 вес. % бензальдегида, предлагают
процесс окисления вести при температуре 140°С и давлении не выше 6 атм.
Пример. Окисление ведут в реакторе из нержавеюн1,ей стали. Загрузка толуола
100 мл. Катализатором служит стеарат кобальта в количестве 0,115 вес. %, темнература 140°С.
Через толуол барботируют воздух под давлением 5-6 ати. При более низком давлении
кислота получается чише, но увеличивается время окисления, прн более высоком давлении
нарушается режим удаления воды, и катализатор частично дезактивируется. Чтобы
восстановить его активность, необходимо одновременно с повышением давления повышать
н температуру. Однако это нецелесообразно , так как значительно увеличивается выход
смолистых соединений. Скорость окислепня зависит также от чистоты толуола.
С чистым толуолом степень конверсии, равпая 40%, достигается через 3,5 час, с техническим
- через 5,5 час. Повышение степени конверсии выше 35-40% нецелесообразно,
так как реакционная масса становится вязкой и легко застывает, что затрудняет ее выгрузку
. Выгруженную из реактора смесь подвергают разгонке с водяным паром. Разгонку
ведут до появления кислоты. При этом отгоняются толуол и бензальдегид. Толуольный
слой отделяют от воды и без высушивания подвергают перегонке для отделения альдегида
. Бензойную кислоту, остающуюся в кубе после отгонки, растворяют в горячей воде и
стделяют отстаиванием от примесей, образуюгцнх масляпый слой.
После охлаждения водяного слоя до 15- 20°С выпадающий осадок бензойной кислоты
отфильтровывают и фильтрат используют для выделения кислоты в последующих опытах.
Из остающегося смолообразного продукта можно получить некоторое количество бензойиобензилоБого
эфира иутел перегонки в вакууме . Выход на израсходованный толуол Получают, %:
Бензойной кислоты Бензальдегида Бензойнобензилового эфира
Смолы и нотерь 3.
Смола составляет- не более 2% от веса образующихся продуктов реакции. .
Предмет изобретения . Способ получения бензойной кислоты окислением толуола кислородом воздуха при по4
. вышенных температуре и давлении в нрисутствии
стеарата кобальта, отличающийся тем, что, с целые повышения скорости окисления
и одновременного получения бензальдегида 5наряду с бензойной кислотой, процесс ведут
при температуре 140°С и давлении не выше 6 атм.