Способ получения дибутилового эфира сукцинилянтарной кислоты

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИБУТИЛОВОГО ЭФИРА СУКЦИНИЛЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ

Й1

.,иалки;говые эфиры еукцинилянтарно кислоты иепользуют для получения особо прочных красных нигментов.

Известен снособ получения диалкиловых эфиров сукцииилянтарно1 кислоты конденсацией 2 моль, соответствующего диалкилового эфира янтарной кислоты в присутствии алкоголята натрия. Причем эфир и алкоголкт имеют алкильные группы с одинаковым числом атомов углерода в цепи.

Предложен способ получепия дибутнлового эфира сукцинилянтариой кислоты нагреванием диметилового эфира янтарной кислоты в смеси бутанола с высококипяш,им орга1 ическим растворителем, например ксилолом, даутермом , в присутствии бутилата натрия. Образующийся в процессе переэтерификации метиловы спирт ненрерывно выводят из реакнии .

П р и м е р. К смеси, состоящеГ из 146 вес. ч. диметилового эфира янтарной кислоты и 740 вес. ч. нормальногО бутилового спирта, находящейся в аппарате с дефлегматором, соединенном с прямым холодильником, постененно при температуре 105-110°С прикапывают 2000 вес. ч. раствора бхтилата натрия (192,2 вес. ч. 100%-ного) в смеси бутанола и органического растворителя (ксилол, даутер .м). Температуру в маесе постепенно поднимают до 120-130°С. В течение процесса метиловый спирт и избыток бутилового спирта непрерывно выводят из реакции. Процесс заканчивают выдержкой массы при этой температуре в течение 4 час.

После окончания нроцесса реакционн)Ю массу, представляющую собой суспензию натриевого нроизводного дибутилового эфира сукцинилянтарной кислоты в органическом растворителе, охлаждают до 60°С и нейтрализуют 30%-ным раствором уксусной кислоты. Полученный раствор дибутилового эфира сукцинилянтарной кислоты в растворителе промывают насыщенным раствором поваренной соли и отделяют водпый солевой слой от органического слоя - раствора дибутилового эфира сукцинилянтарной кислоты.

В случае, когда требуется выделить дибутиловый эфир сукцинилянтарной кислогы р. твердом состоянии, полученное по приведенному выше способу патриевое производное сукциниляитарной кислоты охлаждают до 20°С, отфильтровывают от растворителя и затем обрабатывают раствором уксусной кислоты . При этом получают твердый дибутиловый эфир сукцинилянтарной кислоты.

Авторы

Н. Г. Лаптев и М. Р. Шемтова изобретения:

СГ Сг};:;:;,л 1 Г;.,.,.;;гла

. r--v-Tr- n 3 Предмет изобретения Способ получения дибутилового эфира сукцинилянтарной кислоты циклизацией диалкилевого эфира янтарной кислоты при нагревп-5 НИИ в присутствии алкоголята щелочного металла , отличающийся тем, что, с целью расщирения сырьевой базы, в качестве диал4 килового эфира используют диметиловый эфир янтарной кислоты, а в качестве алкоголята щелочного металла - бутилат натрия и нагревание ведут в смеси бутилового спирта с высококипящим органическим растворителем, например кснлолом, даутермом, с отгонкой выделяющегося в процессе переэтерификацик метилового сппрта.