D со
Изобретение относится к получению ферритовых порошков и может найти применение в радиотехнике,радиоэлектронике и в других отраслях приборостроения.
Целью изобретения является получение пресс-порошка для марганец-цинкового феррита, повышение однородности магнитных свойств и ускорение процесса.
- В исходную смесь для получения пресс- порошка феррита на основе оксидов цинка и железа термообработкой в режиме горения в потоке кислорода дополнительно вводят углекислый марганец и двуокись кремния, а в качестве порошка железа используют порошок карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью 225-75 Гс/Э и добротностью 1,7-1,9. Исходные компонент ы берут в следующих соотношениях , мас.%:
Оксид железа19,72-37,60
Оксид цинка10,38-11,03
Углекислый марганец 26,26-27,84 Порошок карбонильного железа25,52-41,14 Двуокись кремния0,24-0,27 Смешиаание исходных оксидов, углекислого марганца и двуокиси кремния проводят а вибромельнице в течение 15-20 мин, а затем вводят порошок карбонильного железа и продолжают смешивание в те- чение 4-7 мин.
Экспериментально установлено, что использование в качестве порошка железа карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью 225-275 Гс/Э и до- бротностью 1,7-1,9 приводит к повышению однородности магнитных свойств целевого продукта. Использование вибромельницы для смешивания компонентов позволяет сократить продолжительность операции в 2-4 раза за счет повышения интенсивности смешивания .
Порошок карбонильного железа вводят после предварительного смешивания оксидов железа, цинка, углекислого марганца, двуокиси кремния с целью уменьшения степени окисления порошка при перемешивании , что может привести к замедлению процесса горения и нарушению условий синтеза целевого продукта, т.е. к ухудше- нию его качества.
Получение ферритового пресс-порошка осуществляют в режиме горения исходной шихты за счет экзотермического окисления порошка карбонильного железа подавав- мым кислородом. Горение инициируется с торца смеси кратковременным(1-5с)тепло- аым импульсом. Фронт горения распространяется с места поджига в сторону противоположного торца реактора по всему
объему исходной смеси. Таким образом, по объему смеси проходит направленный тепловой фронт, вследствие которого исходная смесь превращается в марганец-цинковый феррит (пресс-порошок), обладающий высокими магнитными свойствами, без проведения дополнительной ферритизации. Это обеспечивает получение высококачественные изделий из полученного пресс-порошка . Процесс высокопроизводителен.
Использование карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью меньше 225 Гс/Э и добротностью ниже 1,7 приводит к повышению разброса магнитных свойств целевого продукта. Использование карбонильного железа с начальной магнитно проницаемостью больше 275 Гс/Э и добротностью выше 1,9 нецелесообразно , так как не влияет на повышение однородности магнитных свойств марганец-цинкового пресс-порошка.
Количество оксида железа меньше 19,72 мас.% вызывает необходимость ввода в смесь порошка карбонильного железа, больше 41,14 мас.% приводит к бурному протеканию реакции, разбросу продуктов, расплавлению материала и затруднению последующего помола пресс-порошка. Количество оксида железа больше 37,60 мае. % не обеспечивает выделения достаточного количества тепла, необходимого для ферритизации .
Нарушение соотношения других исходных компонентов в смеси (оксид цинка, углекислый марганец, двуокись кремния) не обеспечивает получения пресс-порошка заданного состава и свойств,
Смешивание исходных оксидов, углекислого марганца и двуокиси кремния меньше 15 мин не обеспечивает получения гомогенной смеси компонентов. Смешивание исходных оксидов, углекислого марганца и двуокиси кремния в течение больше 20 мин нецелесообразно, так как увеличение времени смешивания не приводит к повышению однородности смеси.
Смешивание порошка карбонильного железа в течение меньше 4 мин не обеспечивает равномерного распределения порошка по всему объему смеси. Смешивание порошка карбонильного железа в течение больше 7 мин может привести к его окислению и нарушению режима горения смеси.
П риме р 1. Берут 197,2 г(19,72 мас.%) оксида железа, 110,3 г (11,03 мас.%) оксида цинка, 278,4 г (27,84 мас.%) углекислого марганца, 2,7 г (0,27 мас.%) двуокиси кремния и смешивают их в вибромельнице в течение 15 мин, затем добавляют 411.4 г (41,14 мас.%) порошка карбонильного железа с начальной магнитной проницаемостью («) 225 Гс/Э и добротностью (Q) 1,7 и продолжают перемешивание в течение 5 мин,
Смесь помещают в стальной проточный реактор и подают кислород, например, со скоростью 2,0 л/с. Горение инициируют кратковременным нагревом спирали электрическим током. Полученный продукт измельчают до дисперсности 100 мкм. Разброс параметров составляет 1 %. Пресс- порошок феррита формуют и спекают в электропечи при 1200°С в течение 12ч.
Характеристики спеченных образцов (ферритовых сердечников) приведены в таблице: начальная магнитная проницаемость (кн). однородность магнитных свойств (отклонение уМн,%), максимальная магнитная проницаемость («макс), индукция в поле 10 Э (Вю), тангенс угла магнитных потерь (tg 5M) на частоте 100 кГц. Кроме того, в таблице приведена длительность процесса (время получения 1 кг пресс-порошка - целевого продукта).
Аналогично примеру 1 осуществляли предложенным способом примеры 2-6, из- меняя соотношение компонентов смеси, характеристики порошка железа и технологические параметры процесса.
В таблице для сопоставления приведены примеры получения пресс-порошка N1- Zn-феррита известным способом (примеры 7-8), по которому магнитные характеристики порошка железа не регламентированы и используется одностадийное смешивание. Как следует из таблицы, предложенный способ позволяет получать пресс-порошок для марганец-цинкового феррита высокого качества. При этом однородность магнитных свойств порошка выше, чем при получении его известным способом. Об этом свидетельствует более высокая однородность (отклонение цн не более 3%) ферритов из порошков, полученных предложенным способом (примеры 1-6), чем известным (примеры 7 и 8), для которых отклонение //н достигает 10%. Кроме того, предложенный способ позволяет ускорить получение 1 кг пресс-порошка с 63-95 до 26-31 мин.
Изобретение расширяет возможности применения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) в технологии ферритовых материалов.
Продолжение таблицы
Формула изобретения
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРЕСС-ПОРОШКА ФЕРРИТА НА ОСНОВЕ ОКСИДОВ ЦИНКА И ЖЕЛЕЗА, включающий приготовление смеси оксидов с порошком железа и ее последующую термообработку в режиме горения в потоке кислорода, отлтающийся тем, что, с целью получения пресс-порошка для марганец-цинкового феррита, повышения однородности магнитных свойств и ускорения процесса, в смесь дополнительно ваодят углекислый марганец и двуокись кремния, а в качестве порошка железа используют порошок карбонильного железа с начальной магнитной
Продолжение таблицы
проницаемостью 225 - 275 Гс/Э и добротностью 1,7 - 1,9 при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Оксид железа 19,72- 37,60 Оксид цинка 10,38- 11,03 Углекислый марганец 26,26- 27,84 Порошок карбонильного железа 25,52- 41,14
Двуокись кремния0,24 - 0,27
причем приготовление смеси проводят в два этапа: сначала смешивают в течение 15 - 20 мин в вибромельнице исходные оксиды, углекислый марганец и двуокись кремния, а затем вводят порошок карбонильного железа и продолжают смешивание в течение 4-7 мин.
