[1]Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения сульфата меди (п), оксида
меди (I) и оксида меди (п), и мо- жет быть применено для фазового анализа металлургических пылей, руд,
продуктов цветной металлургии, содержащих медь в различных соединениях.
[2]Целью изобретения является повы- шение селективности выделения различных фаз меди и упрощение способа.
[3]Пример Навеску пыли 0,5 - 1,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают
50 см О,, 1%-ного раствора динатрие- вой соли этилендиаминтетрауксусной
кислоты (трилона Б) Содержимое колб перемешивают в течение -5 мин и
фильтруют„ Остаток на фильтре промывают 5-6 раз дистиллированной водой,
фильтрат переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 , до метки доводят водой и определяют
содержание меди атомно-абсорбционным методоМо Содержание меди пересчитывают
на сульфат меди. В этих условия в раствор переходит 94,2% сульфата меди, 3,7% оксида меди {|), 0,01%
оксида меди (п), 0,8% металлической меди и 0,3% сульфидов меди
[4]Остаток после извлечения сульфатной меди с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см .
Затем приливают 50 см 20%-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,5 мас.% трилона Б, и перемешивают
в течение 15 мин. Остаток отфильтровывают и на фильтре промывают 5-6 ра
дистиллированной водой о Фильтрат переносят количественно в мерную колбу
вместимостью 250 см , до метки доводят водой и определяют содержание меди атомно-абсорбционным методом.
Содержание меди пересчитывают на оксид меди (1) В этих условиях в раствор
переходит 90,0% оксида меди (1), 1,0% оксида меди (п), 4,1% меди металлической и 1,0% сульфидов меди
[5]Остатдк после извлечения оксида меди {I) с фильтром переносят в коническую
колбу вместимостью 250 см . Затем приливают 100 мл 15%-ного раствора сульфата аммония, содержащего
1,0 мас.% трилона Б, закрьшают пробкой с обратным воздушным холодильником
и кипятят 3 ч„ Остаток отфильтровывают и на фильтре промывают 5-6 ра
[17]дистиллированной водой, фильтрат переносят количественно в медную колбу
.вместимостью 250 см , до метки доводят водой и определяют содержание меди
атомно-абсорбционным методом. Содержание меди пересчитывают на оксид
меди (и) о В этих условиях в раствор переходит 93,8% оксида меди (п),
1,7% меди металлической и 1,0% сульфида меди.
[18]В табл.1 представлены результаты,
иллюстрирующие зависимость селективности вьщеления сульфата меди из образца
от концентрации раствора трилона Б„
[19]Из табл. следует, что для извлечения
сульфата меди оптимальное содержание трилона Б 0,08-0,12 мас.%, так как при этом извлекаются 94-95%
сульфата меди и менее 5% сопутствующих компонентов. Уменьшение содержания
трилона Б приводит к уменьшению степени извлечения сульфата меди, а
увеличение содержания трилона Б - к увеличению степени извлечения сульфата
меди, но одновременно значительно возрастает степень извлечения оксида меди (I)„
[20]В табл.2 представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности
выделения оксида меди (|) из пробы от состава раствора
[21]Из табл. 2 , что на второй
стадии предлагаемого способа (извлечение из пыли сульфата меди) оптимальным
является использование 22- 25%-ного раствора хлорида аммония, содержащего 0,3-0,6 мас.% трилона Б,
так как в этом случае степень извлечения оксида меди (I) близка к 90%,
а сопутствующих компонентов - 1-4%„
[22]Увеличение концентрации хлорида
аммония до 27% приводит к некоторому увеличению степени извлечения оксида
меди (I), но работа с насьщенными растворами хлорида аммония (27%)
затруднена из-за кристаллизации растворов . Увеличение содержания трилона
Б более 0,6 маСо% уменьшает степень извлечения оксида меди (1), а при содержании трилона Б менее
0,3 мас.% не подавляются вторичные реакции между ионами меди (I ), перешедшими
в раствор и окисленными кислородом до ионов меди (п), i- металлической медьюо
[23]В табЛоЗ представлены результаты, иллюстрирующие зависимость селективности
вьщеления сульфата меди из образца от состава раствора
[24]Из табЛоЗ следует, что на третьей
стадии - из пыли извлечены сульфат меди и оксид меди (I), оптимальным является использование 10-15%-ного
раствора сульфата аммония, содержа- щего 0,8-1,2 мас.% трилона Б, так
как в этом случае оксид меди (п) извлекается на 92-94%, а сопутствуюпще
компоненты - на 1-2%, Увеличение содержания трилона Б более 1,2 маСо%
приводит к уменьшению степени извлечения оксида меди (п), а при содержании трилона Б менее 0,8 мас,% не
подавляются вторичные реакции между ионами меди (п), перешедшими в раст-
вор из оксида меди (П),,и металлической медью и ошибка при извлечении
оксида меди (п) из смеси соединений меди выходит за пределы случайной.
[25]Изобретение позволяет более селективно извлекать из проб сульфат меди (и), оксид меди (I) и оксид
меди (п) , что увеличивает точность определения их содержания
[26]Процесс определения соединений меди значительно упрощается из-за отсутствия стадий кипячения проб с
растворителями при выделении сульфата меди (и) и оксида меди (I) и фильтрования растворов под вакуумом.
Формула изобретения
[27]Способ определения сульфата меди (п), оксида меди (I) и оксида меди
(п) путем последовательной обработки исходной пробы раствором трилона Б -
для растворения сульфата меди (п), раствором, содержащим хлорид аммония , - для растворения оксида меди
(I) с последующим анализом содержания меди в каждом из растворов атом-
но-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности вьщеления
различных фаз меди и упрощения способа , для растворения сульфата меди
(п) используют раствор трилона Б с концентрацией 0,08-0,12 масо%. оксида
меди (I ) - 20 - 25%-ный раствор хлорида аммония, содержащий 0,4- 0,6 мас.% трилона Б, а оксид медт
(п) растворяют 10-15%-ным раствором сульфата аммония, содержащим 0,8- 1,2 маСо% трилона Б
[28]
