[1]1
Изобретение относится к аналити ческой химии, а именно к способу количественного определения лекарс
венного препарата дибазола - (гидр хлорид 2-бенэилбензимидазола). Известен способ определения дибазола
путем экстракции его из ана лизируемого вещества хлороформом, удаления экстрагента с последующим
титрованием дибазола в неводной среде раствором хлорной кислоты П Наиболее близким по технической
сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является спосо определения дибазола путем раствор
кия анализируемой пробы в этаноле добавления к полученному раствору аммиака и избытка раствора нитрата
серебра, отфильтровывания осадка, растворения его в азотной кислоте и титрования полученного раствора
роданидом аммония в присутствии ин дикатора - железоаммонийных квасцов 2J.
Недостаток известных способов состоит в его относительно невысокой точности и неселективности спо
соба (такие вещества, как гидрохлорид сальсолина мешают определению ) .
Цель изобретения - повышение точности и селективности способа. Поставленная дель достигается
тем, что согласно способу определения дибазола, пробу анализируемо
вещества растворяют в водно-ацетоновом растворе , титруют раствором
едкого натра в присутствии фенолового красного, добавляют избыток раствора нитрата серебра с последующим
титрованием полученной смеси раствором едкого натра. Предлагаемый способ основан на
титровании вначале щелочью кислоты связанной с дибазолом, а затем, по ле прибавления раствора нитрата се
ребра, на титровании кислоты, выделяющейся при образовании серебря ного производного.
Раствор дибазола - основания, а также насыщенный раствор серебряного производного дибазола, образующийся
при титровании в ацетоноводной системе, создают среду ,2, т.е. нейтральную по феноловому
красному и, следовательно, кислота может быть оттитрована при этом индикаторе.
Методика определения дибазола в препарате.
Около 0,025 г дибазола (точная масса) растворяют в 3 нп воды, прибавляют 5 мл ацетона, 2 капли раствора
фенолового красного и титруют 0,05 н. раствором едкого натра до розового окрашивания (А мп). Затем
прибавляют по каплям при взбалтывании 2 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, взбалтывают 1/2 мин
и титруют медленно по каплям при взбалтывании тем же раствором едкого натра до образования розовой
окраски осадка, устойчивой при взбалтывании не менее 1 мин (Б мп). Содержание дибазола в % (X)
рассчитывают по формуле „ (А -I- Б)-0,0061 15- 100 X ,
где а - масса в граммах. Б табл. 1 приведс Ы результаты количественного определения дибазола
в препарате по предлагаемому способу . В табл. 2 приведены результаты
количественного определения дибазола в препарате по известному способу .
Лекарственная Прим смесь 1 : Дибазол
Гидрохлорид папаверина Сахар
Количественное определение обоих ингредиентов проводится из одной навески одним титрованным
раствором. Реакция подлинности. Около 0,02 г порошка помещают в
пробирку, растворяют в 0,5 мп воды, прибавляют 2 мп этанола, 5 капель
10%-ного раствора аммиака и 5-10 капель раствора нитрата серебра. Образуется белый кристаллический
осадок (дибазол). Количественное определение. Около О,1 г порошка (точная навеска
) растворяют в 3 мл воды в кубе на 150-200 мл, прибавляют 3 мл ацетона и 1 каплю раствора фенолового
красного и титруют 0,05 н. раствором едкого натра до образования красной окраски (А мл). Затем
прибавляют по каплям при взбалтывании 3 МП 0,1 н. раствора нитра3 та серебра, взбалтывают 1/2 ьтн (жидкость становится желтой) и мед
ленно по каплям титруют 0,05 н. ра вором едкого натра до внезапно образующейся розово-фиолетовой окраски
. К жидкости прибавляют 75 мл прокипяченой и охлажденной воды, взбалтывают, затем прибавляют 3 мл
хлороформа и встряхивают, пока окрашенный осадок не перейдет в. хлороформный слой. Затем прибавляют
еще 4-5 капель раствора фенолового красного и дотитровьгоают, взбалтывая после прибавления каждой
капли, 0,05 н. раствором едкого натра до ярко-красного окрашивания , устойчивого при встряхивании
не менее 1 мин (Б - количеств мл, раствора едкого натра, ушедшее на титрование после прибавления
раствора нитрата серебра). Содержание дибазола (Х) и папаверина (У) в навеске рассчитывают
по формулам X Б-0,01223; Х (Л-Б)-0,018 Результаты определений представ
лены в табл. 3. Лекарственная смесь 2: Дибазол0,025
Гидрохлорид папаверина0 ,025 Гидрохлорид сальсолина0 ,02
Сахар0,2 Количественное определение диба зола и гидрохлорида папаверина.
Около 0,25 г порошка (точная навес ка) помещают в коническую колбу на 200 МП, растворяют в 3 мл
воды, прибавляют по каплям 3 мл 0,05 н. раствора едкого натра (что
примерно на 15% меньше того количества щелочи, которое должно связываться при наличии дибазола и
параверина в смеси 2). Затем прибавляют 1 каплю раствора феноловог красного (окрашивание жидкости в
желтый цвет подтверждает, что пере титрования нет) и продолжают титро вание по каплям до слабо-розового
окрашивания (Л мп). 74 Затем прибавляют 5 мп ацетона,
взбалтывают до растворения оснований параверина и диблтолл (при этом вновь образуется желтое окрашивание
, так как в ацетоноводной среде основание сальсолина н(п1трально по феноловому красному, а в водной
- щелочное) и по каплям при взбалтывании прибавляют мп 0,1 н. раствора нитрата серебра, взбалтывают
1 мин. Жидкость продолжают титровать 0,05 н. раствором едкого натра, взбалтывая после каждой
капли до слабо-розового окраигивания . Затем прибавляют 75 мл свежепрокипяченой и охлажденной воды,
3 мл хлороформа и взбалтывают, пока основная часть осадка не перейдет
в хлороформный слой. Затем прибавляют еще 4-5 капель раствора фенолового
красного (жидкость окра1пивается в желтый цвет) и продолжают
титровать при встряхивании до образования розовой окраски, устойчивой не менее 1 мин (Б - количество,
мл, раствора щелочи, пошедшей после прибавления раствора нитрата серебра ).
Количество дибазола (X) и гидрохлорида папаверина (Х) в одном порошке рассчитывают по формулам
.2I223 6 i Iili2i01 5i5 где А - навеска порошка, г;
Б - средний вес порошка, г. Результаты количественного определения дибазола и гидрохлорида
апаверина в смеси 2 приведены в табл. 4. Таким образом, предлагаемый способ
обладает большей точностью (А ±2,03) и селективностью по сравнению с известным способом
(А ±4,7).
