[1]Изобретение относится к синтезу органических веществ, в частности 2-хлор-4-нитрофенола, который используется в качестве действующего начала противогрибковых препаратов «Нитрофунгин», «Нихлоргин», «Нихлофен».
[2]В настоящее время наиболее перспективным методом получения 2-хлор-4-нитрофенола является хлорирование в различных условиях 4-нитрофенола. В основном все методы предусматривают пропускание газообразного хлора в раствор 4-нитрофенола в разбавленной соляной кислоте [Патент US №2629745, РЖХ. - 1955. - Т. 55. - 3О56П], в уксусной кислоте [А.О. 181644 С 8 К, РЖХ. - 1980. - Т.80. - 19О45П], в серной кислоте различной концентрации [А.С. СССР 59582]. У всех перечисленных методов есть общий недостаток - это использование газообразного хлора, что требует постоянного контроля за количеством его поглощения для исключения недохлорирования или перехлорирования продукта.
[3]Кроме этого, недостатком рассмотренного метода является применение в качестве среды большого объема концентрированной соляной кислоты, что приводит к корродированию и быстрому разрушению металлических конструкций технологической схемы, а также создает повышенную загазованность в цехе.
[4]Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения 2-хлор-4-нитрофенола значительно сокращающий количество соляной кислоты и основанный на окислительном хлорировании 4-нитрофенола в среде серной кислоты с добавлением соляной кислоты, необходимой для образования эквивалента хлора после внесения точного количества перекиси водорода [Патент RU №2269511 РФ, БИ №4, 2006].
[5]Недостатком рассмотренного метода является наличие концентрированной соляной кислоты, способствующей корродированию оборудования, а кроме того технологической сложности приготовления точного количества перекиси водорода, зависящей от ее концентрации.
[6]Целью настоящего изобретения является получение 2-хлор-4-нитрофенола более технологичным методом с увеличением выхода продукта.
[7]Технический результат заключается в усовершенствовании процесса, повышении качества и более высокого выхода продукта, за счет замены соляной кислоты на хлорид натрия.
[8]Технический результат достигается тем, что в способе получения 2-хлор-4-нитрофенола, включающий окислительное хлорирование 4-нитрофенола в 30-60% серной кислоте в присутствии 19-33% перекиси водорода, согласно изобретению, синтез осуществляется с добавлением к полученной смеси эквивалентного количества хлорида натрия к 4-нитрофенолу (1:1), а образующийся хлороводород при окислении дает точное количество хлора.
[9]Изобретение относится к получению хлорзамещенного нитрофенола, применяемого в качестве действующего начала противогрибковых препаратов при поражении кожи, в частности препаратов "Нитрофунгин", "Нихлоргин", "Нихлофен". [Машковский М.Д. Лекарственные средства. М., 2005, - С. 937].
[10]Сущность предлагаемого метода заключается в окислительном хлорировании 4-нитрофенола в разбавленной серной кислоте, содержащей перекись водорода. Добавление к полученной смеси эквивалентного количества хлорида натрия образует хлороводород, окисление которого дает точное количество хлора необходимого для процесса.
[11]Способ осуществляют окислительным хлорированием 4-нитрофенола добавлением эквивалентного количества хлористого натрия к смеси серной кислоты концентрацией 30-60% и перекиси водорода концентрацией 19-33%. Получают продукт, который отфильтровывают и промывают холодной водой.
[12]Предлагаемый способ позволяет полностью исключить соляную кислоту и осуществлять процесс в более экологичных условиях, сохраняя оборудование от коррозии. Кроме того, исключена необходимость трудоемкого точного измерения концентрации и количества перекиси водорода необходимого для получения хлора из образующегося в процессе хлороводорода.
[13]Способ получения 2-хлор-4-нитрофенола осуществляется следующим образом.
[14]В реактор при работающей мешалке загружают 3,9 л 60% серной кислоты и 1,6 л 30-33% перекиси водорода. Температура смеси должна быть не выше 26-28°С, при необходимости смесь охлаждают, подавая в рубашку реактора холодную воду. К полученному раствору вносят 1,0 кг мелко растертого 4-нитрофенола. При постоянно работающей мешалке и температуре не выше 26-28°С, постепенно прибавлять 0,35 кг хлорида натрия в течение 6 часов. После прибавления всего хлорида натрия и перемешивания в течение 4 часов реакционную массу охлаждают, отфильтровывают, промывают 3-5 раз холодной водой общим объемом 2,0 л.
[15]Выход 2-хлор-4-нитрофенола 87%. Тпл=110-111°С. Тпл.лит.=109-111°С.
[16]На основании поставленной цели показано, что при проведении синтеза в серной кислоте концентрацией 30-60% с добавлением хлорида натрия выход 2-хлор-4-нитрофенола составлял 87%.
[17]В предлагаемом способе получения 2-хлор-4-нитрофенола не используется соляная кислота, отсутствует трудоемкий процесс измерения количества и концентрации окислителя, поскольку пероксид водорода берется в избытке.
