патент
№ RU 2392949
МПК A61K35/36

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСТРАКТА ИЗ ПАНТОВ ДЛЯ НАРУЖНОГО ИЛИ ВНУТРЕННЕГО ПРИМЕНЕНИЯ

Авторы:
Шишляков Константин Николаевич
Номер заявки
2008152927/15
Дата подачи заявки
31.12.2008
Опубликовано
27.06.2010
Страна
RU
Как управлять
интеллектуальной собственностью
Реферат

Изобретение относится к медицине и фармакологии, более конкретно к способу получения экстракта из пантов, включающему приготовление смеси ультрадисперсного порошка из пантов с полярным экстрагентом, проведение многократной экстракции, фильтрацию экстракта и объединение его частей, удаление осадка и отгонку из пантового экстракта полярного экстрагента, при этом перед каждой экстракцией к полярному экстрагенту добавляют неполярный экстрагент в соотношении не менее 1:1, соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет не более 1:5, содержание полярного экстрагента в водном или водно-глицериновом растворе составляет при первой экстракции 50 мас.%, при второй - 70 мас.%, при третьей - 85 мас.%, а перед второй экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество с гидрофильно-липофильным балансом не менее 12,5 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед третьей экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ с гидрофильно-липофильным балансом не более 5,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед отгонкой полярного экстрагента экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции, а отгонке полярного растворителя подвергают гидрофильную фракцию продукта. Изобретение позволяет значительно снизить потери биологически активных веществ как гидрофильной, так и липофильной фракций. 11 з.п. ф-лы, 2 табл.

Формула изобретения

1. Способ получения экстракта из пантов для наружного или внутреннего применения, включающий приготовление смеси ультрадисперсного порошка из пантов с полярным экстрагентом в виде его водного или водно-глицеринового раствора с исходным содержанием полярного экстрагента не менее 40 мас.%, проведение многократной экстракции не менее 3 раз со сливом каждый раз не менее 4-х объемов экстракта и с обновлением экстрагента при перемешивании, фильтрацию экстракта и объединение его частей, удаление осадка и отгонку из пантового экстракта полярного экстрагента, отличающийся тем, что перед каждой экстракцией к полярному экстрагенту добавляют неполярный экстрагент в соотношении не менее 1:1, соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет не более 1:5, содержание полярного экстрагента в водном или водно-глицериновом растворе составляет при первой экстракции 50 мас.%, при второй -70 мас.%, при третьей - 85 мас.%, а перед второй экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество с гидрофильно-липофильным балансом не менее 12,5 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед третьей экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ с гидрофильно-липофильным балансом не более 5,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед отгонкой полярного экстрагента экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 ч и слива липофильной фракции, а отгонке полярного растворителя подвергают гидрофильную фракцию продукта.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе находится в диапазоне от 10:1 до 1:10.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве полярного экстрагента используют этиловый или метиловый спирт.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неионногенного поверхностно-активного вещества используют твин 80.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве ионногенного поверхностно-активного вещества используют моноглицерид дистиллированный или эмульгатор Т-2.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неполярного экстрагента используют растительный или животный жир.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве неполярного экстрагента используют растительный или животный жир, имеющий температуру плавления 30-45°С.

8. Способ по п.1 или 7, отличающийся тем, что при разделении экстракта на гидрофильную жидкую и липофильную твердую фракции после отстаивания экстракт охлаждают до температуры ниже температуры плавления растительного или животного жира.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию проводят при температуре не более 47°С.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что после получения гидрофильной и/или липофильной фракций пантового экстракта содержание неионогенного и/или ионогенного поверхностно активных веществ повышают до величины не менее 0,5-1,0 мас.%.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что осадок после фильтрации экстракта из ультрадисперсного пантового порошка отжимают, сушат до остаточной влажности не более 5 мас.%, накапливают до требуемого количества и подвергают газожидкостной экстракции смесью сжиженных газов аммиака и диоксида углерода, взятых в соотношении от 2:1 до 1:2.

12. Способ по п.11, отличающийся тем, что в смесь экстрагентов, состоящих из диоксида углерода и аммиака дополнительно вводят аргон в соотношении компонентов 4,5:4,5:1.

Описание

[1]

Изобретение относится к медицине и может быть использовано в профилактической фармакологии для приготовления препаратов из пантов маралов, изюбров или северных оленей.

[2]

Известны способы получения препаратов из пантов марала, изюбра, пятнистого и северного оленя в сухом или жидком виде и основаны на измельчении продукта до порошкообразного состояния с размером частиц около 0,1 мм и экстракции биологически активных веществ различными экстрагентами (вода, спирт и т.п.) с последующим использованием продукта в жидком виде (Патент РФ №2019179, МПК А61К 35/32, опубл. 15.09.94 г.; Патент РФ №2045269, МПК А61К 35/32, опубл. 10.10.95 г.; Авторское свид. СССР №1814900, МПК А61К 35/32, опубл. 15.05.93 г.; Патент РФ №2054292, МПК А61К 35/32, опубл. 20.02.96 г.).

[3]

Однако препараты, полученные по способам-аналогам, содержат в качестве компонента этиловый спирт или водный раствор спирта, который существенно ограничивает область их применения пациентами: по состоянию здоровья, вследствие возраста (дети или пожилые), а также из религиозных ограничений. Кроме того, исследования показывают, что 60% суммарного содержания аминокислот и 40% липидов, стероидов и гормонов остаются в отходах после экстракции биологически активных веществ. Кроме того, в отходах (жмыхе) остаются белки (белковые соединения) 51%; помимо этого обнаружено 10 незаменимых аминокислот (до 12%), что составляет 55% всех аминокислот, из них до 11% глицина, 10% аргинина, 6% треонина, 3-4% фениланина и др. Отходы содержат 12 макро- и микроэлементов, наибольшее количество из которых составляет фосфор 26000 мкг/кг в сухих пробах.

[4]

Известен способ получения бесспиртового экстракта из пантов и препаратов на его основе (авторское свидетельство СССР №195049, МПК А61К 35/12, опубл. 12.04.1967), включающий приготовление смеси измельченных пантов с полярным экстрагентом 80-96%-ным этиловым спиртом в соотношении от 1:3 до 1:4, проведение многократной экстракции при перемешивании и температуре 78°С, фильтрацию экстракта, удаление осадка и отгонку из пантового экстракта этилового спирта с последующей фасовкой готового экстракта или получения на его основе таблетированных препаратов путем введения целевых добавок (лактоза, крахмал, стеариновая кислота и тальк).

[5]

Однако, как указывалось выше, исследования показывают, что 60% суммарного содержания отдельных аминокислот и 40% липидов, стероидов и гормонов остаются в отходах после экстракции биологически активных веществ. Кроме того, в отходах (жмыхе) остаются белки (белковые соединения) 51% и другие биологически активные вещества.

[6]

Наиболее близким аналогом (прототипом) является способ получения жидкого концентрата «ВИТАПАНТ», включающий приготовление смеси экстрагента с ультрадисперсным порошком из пантов с последующей экстракцией (патент РФ №2326653, МПК А61К 8/98, опубл. 20.06.08). Экстракцию проводят 3 раза экстрагентом при температуре 45°С. 1-я экстракция проводится в течение не более 24 часов при соотношении панты: экстрагент 1:7 (вес:объем), сливают не менее 4 объемов экстракта. Для проведения 2-й экстракции загружают 4 объема свежего экстрагента и экстрагируют сырье в течение не более 24 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта. Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежего экстрагента и экстрагируют сырье в течение не более 24 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья. Полученные экстракты объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. В экстрактах, содержащих этиловый спирт, после фильтрации отгоняют последний на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 45°С до конечного объема из расчета: 4 л экстракта из 1 кг сырья с получением состава жидкого концентрата «ВИТАПАНТ». Для сохранения полезных биологически активных веществ в конечном продукте в экстрагент вводят полисорбат 80. Полисорбат 80 при отгонке экстрагента (этилового спирта) обеспечивает сохранение летучие биологически активных веществ в конечном продукте, которые могут быть при отсутствии полисорбата 80 отогнаны вместе с экстрагентом.

[7]

Однако и такая технология получения экстракта из пантов при экстрагировании этиловым спиртом не обеспечивает экстракцию большинства липофильных биологически активных веществ. В спиртовых экстрактах концентрация макро- и микроэлементов существенно ниже (Р<0,01, Р<0,001), чем в исходном сырье. Суммарное содержание жирных кислот и заменимых и незаменимых аминокислот в спиртовых экстрактах ниже на 30%, чем в исходном сырье, а потери насыщенных кислот (пальмитиновая, стеариновая) составляют до 50%. К значительным потерям следует отнести жирорастворимые витамины, которые практически не экстрагируются этиловым спиртом.

[8]

Техническим результатом предлагаемого изобретения является создание такой технологии получения экстракта из пантов, которая бы значительно снизила потери биологически активных веществ как гидрофильной, так и липофильной фракций.

[9]

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения экстракта из пантов, включающем приготовление смеси ультрадисперсного порошка из пантов с полярным экстрагентом, в виде его водного или водно-глицеринового раствора с исходным содержанием полярного экстрагента не менее 40 мас.%, проведение многократной экстракции не менее 3 раз со сливом каждый раз не менее 4 объемов экстракта и с обновлением экстрагента при перемешивании, фильтрацию экстракта и объединение его частей, удаление осадка и отгонку из пантового экстракта полярного экстрагента с последующим хранением готового экстракта или получением на его основе препаратов путем введения целевых добавок, согласно изобретению перед каждой экстракцией к полярному экстрагенту добавляют неполярный экстрагент в соотношении не менее 1:1, соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет не более 1:5, содержание полярного экстрагента в водном или водно-глицериновом растворе составляет при первой экстракции 50 мас.%, при второй - 70 мас.%, при третьей - 85 мас.%, а перед второй экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество с гидрофильно-липофильным балансом не менее 12,5 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед третьей экстракцией сырья в смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ с гидрофильно-липофильным балансом не более 5,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%, перед отгонкой полярного экстрагента экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов и слива липофильной фракции, а отгонке полярного растворителя подвергают гидрофильную фракцию продукта.

[10]

Соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе находится в диапазоне от 10:1 до 1:10.

[11]

В качестве полярного экстрагента используют этиловый или метиловый спирт, в качестве неионогенного поверхностно-активного вещества используют твин 80, а в качестве ионогенного поверхностно-активного вещества используют моноглицерид дистиллированный или эмульгатор Т-2.

[12]

В качестве неполярного экстрагента используют растительный или животный жир. Растительный или животный жир может иметь температуру плавления (+30)-(+45)°С. Экстракцию проводят при температуре не более 60°С.

[13]

При разделении экстракта на гидрофильную и липофильную фракции после отстаивания экстракт дополнительно охлаждают до температуры ниже температуры плавления растительного или животного жира.

[14]

Полученный осадок после фильтрации экстракта ультрадисперсного порошка из пантов отжимают, сушат до остаточной влажности не более 5 мас.%, накапливают до требуемого количества и подвергают газожидкостной экстракцией смесью сжиженных газов аммиака и диоксида углерода, взятых в соотношении от 2.1 до 1:2. В смесь указанных экстрагентов, состоящих из диоксида углерода и аммиака дополнительно может быть введен аргон в соотношении компонентов 4,5:4,5:1.

[15]

Гидрофильные вещества хорошо экстрагируются сжиженным аммиаком, гидрофобные - сжиженным диоксидом углерода. При добавлении аргона снижается кислотное число получаемого продукта.

[16]

Полученные экстракты из накопленного осадка используют для получения гидрофильно-липофильных препаратов.

[17]

При необходимости после получения гидрофильной и/или липофильной фракций пантового экстракта содержание неионогенного и/или ионогенного поверхностно-активных веществ повышают до величины не менее 0,5-1,0 мас.%, что предотвращает выпадение некоторых биологически активных веществ в осадок и сохраняет их биологическую активность в процессе хранения или изготовления препаративных форм.

[18]

Глицерин (1,2,3-пропантриол) СН2ОНСНОНСН2ОН, мол. м. 92,09; бесцветная вязкая жидкость сладкого вкуса без запаха; смешивается в любых соотношениях с водой, этанолом, метанолом, ацетоном. Поглощает влагу из воздуха (до 40% по массе). При смешении глицерина с водой выделяется тепло и происходит контракция (уменьшение объема); глицерино-водные растворы замерзают при низких температурах. Глицерин используют для производства косметических препаратов, медицинских мазей.

[19]

Твин 80 является неионогенным поверхностно-активным веществом (ПАВ), относится к моноэфирам полиоксиэтилированного сорбитана (спена) и высших жирных кислот, растворяется в воде и в медицине применяется для стабилизации эмульсий и суспензий, безвреден и рекомендован для инъекционных препаративных форм. Твин 80 при отгонке экстрагента (этилового спирта) обеспечивает сохранение летучих биологически активных веществ в конечном продукте, которые могут быть при отсутствии твина 80 отогнаны вместе с экстрагентом.

[20]

Моноглицерид дистиллированный относится к пищевым эмульгаторам с гидрофильно-липофильным балансом 15,0 и используется чаще всего для стабилизации эмульсий.

[21]

Эмульгатор Т2 - полиглицеринстеарат является ионогенным поверхностно-активным веществом, растворяется в жирах и в медицине применяется как солюбилизатор липофильных биологически активных веществ, а также для стабилизации эмульсий и суспензий, безвреден и используется в пищевой промышленности.

[22]

Пример 1. Технология приготовления концентрированной гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов в жидкой форме

[23]

Измельчение пантов в ультрадисперсный порошок (УД) осуществляют посредством вихревой мельницы, разработанной фирмой "Вихревые технологии", г.Новосибирск (патент РФ №2057588, МКИ В02С 19/06, опубл. 10.04.96 г.).

[24]

Диаметр частиц, получаемых при помоле, составляет менее 30 мкм. Далее приготавливают смесь экстрагентов (перед каждой экстракцией), для чего к полярному экстрагенту, в качестве которого используют водный раствор этилового спирта, добавляют неполярный экстрагент: растительное масло в соотношении 1:1. Для получения экстракта из пантового ультрадисперсного порошка в стерильных условиях в реактор с мешалкой загружают смесь экстрагентов и ультрадисперсный порошок при соотношении панты: смесь экстрагентов 1:5,0 (вес:объем). В процессе экстракции смесь экстрагентов с ультрадисперсным порошком из пантов периодически перемешивают мешалкой в реакторе.

[25]

При первой экстракции содержание полярного экстрагента в водном растворе составляет 50 мас.%. 1-я экстракция проводится в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.

[26]

При проведении 2-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водном растворе составляет при второй экстракции 70 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов дополнительно вводят неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 с гидрофильно-липофильным балансом 12,5-15,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 7,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.

[27]

Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водном растворе составляет при третьей экстракции 85 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ моноглицерид дистиллированный с гидрофильно-липофильным балансом 3,0 и содержанием в смеси экстрагентов 7,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С. Сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья.

[28]

Полученные экстракты (с 1 по 3 экстракцию) объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. Далее экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов и слива липофильной фракции. Гидрофильную фракцию продукта (экстракта пантов) подвергают отгонке этилового спирта. Этиловый спирт отгоняют на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 47°С до конечного объема из расчета 4 л экстракта из 1 кг сырья.

[29]

После отгонки этиловый спирт имеет крепость около 85% и используется для дальнейших экстракций.

[30]

Далее гидрофильную и липофильную жидкие фракции пантового экстракта фасуют в тару и герметично укупоривают крышками или используют на основе них продукты для наружного или внутреннего применения.

[31]

Пример 2.1. Технология приготовления концентрированной гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов в жидкой форме

[32]

УД порошок из пантов готовят аналогично примеру 1.

[33]

Далее приготавливают смесь экстрагентов (перед каждой экстракцией), для чего к полярному экстрагенту, в качестве которого используют водно-глицериновый раствор этилового спирта, добавляют неполярный экстрагент растительное масло в соотношении 2:1. Соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе этилового спирта составляет 1:1. Для получения экстракта из пантового ультрадисперсного порошка в стерильных условиях в реактор с мешалкой загружают смесь экстрагентов и ультрадисперсный порошок. Соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет 1:7,0 (вес:объем). В процессе экстракции смесь экстрагентов с ультрадисперсным порошком из пантов периодически перемешивают мешалкой в реакторе. Экстракцию проводят не менее 3 раз при температуре не выше 47°С.

[34]

При первой экстракции содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 50 мас.%. 1-я экстракция проводится в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.

[35]

При проведении 2-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 70 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 с гидрофильно-липофильным балансом 12,5-15,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта.

[36]

Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 85 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ моноглицерид дистиллированный с гидрофильно-липофильным балансом 3,0 и содержанием в смеси экстрагентов 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С. Сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья.

[37]

Полученные экстракты (с 1 по 3 экстракцию) объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. Далее экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов и слива липофильной фракции. Гидрофильную фракцию продукта (экстракта пантов) подвергают отгонке этилового спирта. Этиловый спирт отгоняют на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 47°С до конечного объема из расчета 4 л экстракта из 1 кг сырья с получением состава жидкого концентрата из пантов, имеющего следующее количественное содержание компонентов (мас.%):

[38]

После отгонки этиловый спирт имеет крепость около 85% и используется для дальнейших экстракций.

[39]

Далее гидрофильную и липофильную жидкие фракции пантового экстракта фасуют в тару и герметично укупоривают крышками или используют на основе них продукты для наружного или внутреннего применения.

[40]

Пример 2.2. Технология приготовления концентрированной гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов в жидкой форме

[41]

УД порошок из пантов готовят аналогично примеру 1.

[42]

Далее приготавливают смесь экстрагентов (перед каждой экстракцией), для чего к полярному экстрагенту, в качестве которого используют водно-глицериновый раствор этилового спирта, добавляют неполярный экстрагент растительное масло в соотношении 2:1. Соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе этилового спирта составляет 10:1. Для получения экстракта из пантового ультрадисперсного порошка в стерильных условиях в реактор с мешалкой загружают смесь экстрагентов и ультрадисперсный порошок. Соотношение ультрадисперсного порошка из пантов и подготовленной смеси экстрагентов составляет 1:5,0 (вес:объем). В процессе экстракции смесь экстрагентов с ультрадисперсным порошком из пантов периодически перемешивают мешалкой в реакторе. Экстракцию проводят не менее 3 раз при температуре не выше 47°С.

[43]

При первой экстракции содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 50 мас.%. 1-я экстракция проводится в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.

[44]

При проведении 2-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 70 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 с гидрофильно-липофильным балансом 12,5-15,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С, сливают не менее 4 объемов экстракта.

[45]

Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 85 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ моноглицерид дистиллированный с гидрофильно-липофильным балансом 3,0 и содержанием в смеси экстрагентов 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов при температуре не более 47°С. Сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья.

[46]

Полученные экстракты (с 1 по 3 экстракцию) объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. Далее экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов и слива липофильной фракции. Гидрофильную фракцию продукта (экстракта пантов) подвергают отгонке этилового спирта. Этиловый спирт отгоняют на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 47°С до конечного объема из расчета 4 л экстракта из 1 кг сырья с получением состава жидкого концентрата из пантов, имеющего следующее количественное содержание компонентов (мас.%):

[47]

После отгонки этиловый спирт имеет крепость около 85% и используется для дальнейших экстракций.

[48]

Далее гидрофильную и липофильную жидкие фракции пантового экстракта фасуют в тару и герметично укупоривают крышками или используют на основе них продукты для наружного или внутреннего применения.

[49]

Пример 3. Технология приготовления концентрированной жидкой гидрофильной и липофильной твердой фракций экстракта из пантов

[50]

УД порошок из пантов изготавливают как в примере 1. Далее приготавливают смесь экстрагентов, для чего к полярному экстрагенту, в качестве которого используют водно-глицериновый раствор метилового спирта, добавляют неполярный экстрагент животный (норковый) жир, имеющий температуру плавления 30-35°С в соотношении 1:1. Экстрагенты смешивают при температуре выше температуры плавления неполярного экстрагента, но не выше 47°С. Соотношение воды и глицерина в водно-глицериновом растворителе этилового спирта составляет 1:10.

[51]

Для получения экстракта из пантового ультрадисперсного порошка в стерильных условиях при температуре не выше 47,0°С в реактор с мешалкой загружают смесь экстрагентов и ультрадисперсный порошок при соотношении панты: смесь экстрагентов 1:5,0 (вес:объем). В процессе экстракции смесь экстрагента с ультрадисперсным порошком из пантов периодически перемешивают мешалкой в реакторе. Экстракцию проводят не менее 3 раз, поддерживая температуру в реакторе не выше 47°С.

[52]

При первой экстракции содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 50 мас.%. 1-я экстракция проводится в течение не более 12 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта.

[53]

При проведении 2-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 70 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят неионогенное поверхностно-активное вещество твин 80 с гидрофильно-липофильным балансом 12,5-15,0 и содержанием в смеси экстрагентов не более 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов, сливают не менее 4 объемов экстракта.

[54]

Для проведения 3-й экстракции загружают 4 объема свежей смеси экстрагентов в тех же соотношениях. Содержание полярного экстрагента в водно-глицериновом растворе составляет 85 мас.%. В смесь полярного и неполярного экстрагентов вводят ионогенное ПАВ эмульгатор Т-2 с гидрофильно-липофильным балансом 4,0 и содержанием в смеси экстрагентов 5,0 мас.%. Сырье экстрагируют в течение не более 12 часов. Сливают не менее 4 объемов экстракта. Общее количество получаемого экстракта составляет 12 объемов на 1 кг сырья.

[55]

Полученные экстракты (с 1 по 3 экстракцию) объединяют и фильтруют на ватно-марлевом фильтре. Далее экстракт разделяют на гидрофильную и липофильную фракции путем отстаивания в течение не менее 5 часов. Далее экстракт охлаждают до температуры 15,0-19,0°С. Липофильная фракция при снижении температуры ниже температуры плавления норкового жира затвердевает, а спиртосодержащую гидрофильную фракцию сливают в отдельную емкость.

[56]

Гидрофильную фракцию продукта (экстракт пантов) подвергают отгонке метилового спирта. Метиловый спирт отгоняют на ротационном пленочном испарителе при отрицательном давлении не выше 5 кПа и температуре не выше 47°С до конечного объема из расчета: 4 л экстракта из 1 кг сырья.

[57]

После отгонки метиловый спирт используется для дальнейших экстракций. Далее гидрофильную (жидкую) и липофильную (твердую) фракции пантового экстракта фасуют в тару и герметично укупоривают крышками или используют на основе них продукты для наружного или внутреннего применения.

[58]

Пример 4. Технология утилизации отходов (осадка) при получении экстракта из пантов

[59]

Полученный осадок (по примерам 1-3) после фильтрации экстракта ультрадисперсного порошка из пантов отжимают, сушат до остаточной влажности не более 5 мас.%, накапливают до требуемого количества и подвергают газожидкостной экстракции.

[60]

Осадок загружают в экстрактор и подают смесь сжиженных газов аммиака и диоксида углерода в соотношении от 2:1 до 1:2 при 21°С и давлении 6,4 МПа. Процесс экстракции ведут 100 мин, после чего сливают мисцеллу путем сброса давления и/или повышением температуры. Полученный продукт из осадка имеет кислотное число 6 и содержит смесь гидрофильно-липофильных фракций экстракта.

[61]

Пример 5. Технология утилизации отходов (осадка) при получении жидкого концентрата из пантов

[62]

Сырье подготавливают так же, как в примере 4, которое загружают в экстрактор и подают сначала смесь сжиженных газов аммиака и диоксида углерода в соотношении 1:1 при 21°С и давлении 6,4 МПа, а затем жидкий аргон при 21°С и 4,8 МПа в соотношении 45% аммиака, 45% диоксида углерода и 10% аргона. Процесс экстракции ведут 100 мин, после чего сливают мисцеллу путем сброса давления и/или повышением температуры. Полученный продукт из осадка имеет кислотное число 4 и содержит смесь гидрофильно-липофильных фракций экстракта.

[63]

Полученная смесь гидрофильно-липофильных фракций экстракта из накопленного осадка (по примерам 4-5) используют для получения кормовых добавок или косметических средств.

[64]

При получении препаратов на основе гидрофильной и липофильной фракций пантового экстракта (примеры 1-3) содержание неионогенного и/или ионогенного поверхностно активных веществ в препаратах может быть увеличена до 0,5-1,0 мас.%.

[65]

Ниже приведены примеры (6-9) составов на основе гидрофильной и/или липофильной фракций жидкого концентрата из пантов в продуктах.

[66]

Пример 6. Продукт в виде суппозитория. В качестве основы с целевыми добавками используют твин 80, эмульгатор Т-2, парафин и твердый кулинарный или норковый жир при следующем содержании компонентов:

[67]

гидрофильная фракция экстракта из пантов0,05 мл
твин 800,01 г
эмульгатор Т-20,01 г
парафин0,26 г
твердый кулинарный или норковый жир
с липофильной фракцией из пантов2,05 г

[68]

Пример 7. Продукт в виде суппозитория. В качестве основы с целевыми добавками используют твин 80, эмульгатор Т-2, парафин и твердый кулинарный или норковый жир при следующем содержании компонентов:

[69]

гидрофильная фракция экстракта из пантов0,5 мл
твин 800,01 г
эмульгатор Т-20,01 г
парафин0,26 г
твердый кулинарный или норковый жир
с липофильной фракцией из пантов2,05 г

[70]

Пример 8. Продукт в виде кондитерского изделия. В качестве экстракта биологически активных веществ из пантов он содержит гидрофильную фракцию бесспиртового экстракта из пантов, кулинарный жир с липофильной фракцией бесспиртового экстракта из пантов, а в качестве основы - кондитерское изделие при следующем содержании компонентов, г:

[71]

гидрофильная фракция экстракта из пантов0,05
кулинарный жир с липофильной фракцией
бесспиртового экстракта из пантов0,1
кондитерское изделие в виде конфеты или
галеты (мучная или карамельная основа)15

[72]

Пример 9. Продукт в виде кормовой добавки. В качестве экстракта биологически активных веществ из пантов он содержит гидрофильную фракцию бесспиртового экстракта из пантов, кулинарный жир с липофильной фракцией бесспиртового экстракта из пантов, а в качестве основы - кормовой наполнитель при следующем содержании компонентов, г:

[73]

гидрофильно-липофильная фракция экстракта
из пантового осадка0,05
кулинарный жир с липофильной фракцией
бесспиртового экстракта из пантов0,1
кормовой наполнитель15

[74]

Пример 10. Продукт в виде наружного косметического средства, при следующем содержании компонентов, мас.%:

[75]

гидрофильно-липофильная фракция экстракта
из пантового осадка0,25
твин 800,1
эмульгатор Т-20,1
касторовое масло
с липофильной фракцией из пантов2,0
гель полиэтиленоксидаостальное до 100%

[76]

В таблицах 1 и 2 приведены результаты исследований состава биологически активных веществ гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов северных оленей, полученных по заявляемой технологии (примеры 1-3), а также биологически активных веществ смеси гидрофильно-липофильной фракции CO2-экстракта из пантового осадка, полученного в соответствии с примерами 4-5.

[77]

Таблица 1
Сравнительная концентрация витаминов в УД порошке из пантов северных оленей, гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов, мг/кг (М±m)
ВитаминУД порошок из пантовГидрофильная фракция экстракта из пантовЛипофильная фракция экстракта из пантовГидрофильно-липофильная фракция экстракта из осадка
А48,06±0,1728,10±1,2117,19±0,412,77±0,10
Е15,95±0,1015,24±0,310,49±0,230,22±0,10
B11,60±0,010,83±0,090,65±0,030,12±0,06
B24,79±0,132,50±0,061,47±0,230,82±0,17
B37,70±0,103,75±0,173,51±0,160,44±0,09
B587,38±1,2242,55±2,0839,78±1,05,05±0,41
B63,41±0,221,67±0,111,71±0,090,03±0,01
B12 мкг/кг15,95±0,118,36±0,456,55±0,171,04±0,22

[78]

Таблица 2
Сравнительные биохимические показатели УД порошка из пантов северного оленя, гидрофильной и липофильной фракций экстракта из пантов, нг/мл
ПоказателиУД порошок из пантовГидрофильная фракция экстракта из пантовЛипофильная фракция экстракта из пантовГидрофильно-липофильная фракция экстракта из осадка
Насыщенные жирные
к-ты
49,3039,987,771,55
Ненасыщенные жирные к-ты60,7056,024,230,45
Свободные аминокислоты160,68±13,39122,05±9,9536,03±2,712,6
Тестостерон0,837±0,0120,714±0,0680,107±0,0110,016±0,01
Прогестерон0,354±0,0190,268±0,0270,078±0,0020,008±0,002
Эстрадиол0,039±0,0090,028±0,0080,010±0,0090,001±0,001
Кортизол16,36±0,14813,25±0,3722,38±0,0420,73±0,062
Трийодтиронин1,866±0,0571,221±0,0420,333±0,0330,312±0,019
Тироксин65,283±1,07543,959±0,13817,674±0,313,65±0,027

[79]

Анализ таблиц 1 и 2 показывает, что предлагаемая технология получения экстракта из пантов позволяет значительно снизить потери биологически активных веществ в процессе экстракции УД порошка из пантов в соответствии с технологией по примерам 1-3, а также при утилизации пантового осадка по примерам 4-5. Поскольку по способу-прототипу экстрагируется практически только гидрофильная фракция экстракта, то заявляемая технология позволяет снизить потери по витаминам (табл.1) и по биохимическим показателям (табл.2) в в 1,3-2,0 раза.

Как компенсировать расходы
на инновационную разработку
Похожие патенты