УСОВЕРШЕНСТВОВАННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРАТА ГИДРАЗИНА С РЕЦИРКУЛЯЦИЕЙ ПИРАЗОЛИНА

1. Способ получения гидрата гидразина, включающий следующие стадии, на которых

(а) проводят реакцию аммиака, пероксида водорода и метилэтилкетона в присутствии раствора, содержащего, по меньшей мере, один активатор, с целью получения азина;

(b) отделяют от реакционной смеси, полученной на стадии (а):

водную фазу, содержащую активатор(ы);

органическую фазу, содержащую образовавшийся азин и, возможно, непрореагировавший метилэтилкетон;

(с) возможно, рециркулируют на стадию (а) водную фазу после возможной обработки;

(d) промывают, предпочтительно, в противотоке органическую фазу;

(е) дистиллируют промытую органическую фазу с целью извлечения азина;

(f) проводят гидролиз азина с целью получения гидрата гидразина и регенерации метилэтилкетона, при этом, проводят продувку гетероциклических соединений семейства пиразолина;

(g) возможно, рециркулируют на стадию (а) метилэтилкетон, полученный на стадии (f);

(h) рециркулируют продувочный поток гетероциклических соединений семейства пиразолина, полученный на стадии (f), по меньшей мере, на одну из стадий (а), (b), (с), (d) или (g).

2. Способ по п. 1, в котором рециркулируют продувочный поток гетероциклических соединений семейства пиразолина, полученный на стадии (f), по меньшей мере, на одну из стадий (с), (d) или (g).

3. Способ по п. 1 или 2, в котором рециркулируют продувочный поток гетероциклических соединений семейства пиразолина, полученный на стадии (f), на стадию (d) промывки органической фазы.

4. Способ по п. 3, в котором продувочного потока гетероциклических соединений семейства пиразолина достаточно для проведения указанной промывки органической фазы без добавления воды.

5. Способ по одному из предшествующих пунктов, в котором продувку гетероциклических соединений семейства пиразолина осуществляют путем отбора, предпочтительно, непрерывного отбора сбоку.

6. Способ по одному из предшествующих пунктов, в котором стадию (h) рециркуляции осуществляют непрерывно.

7. Способ по одному из предшествующих пунктов, в котором гетероциклическими соединениями семейства пиразолина являются 3,4,5-триметил-5-этилпиразолина и 3,5-диэтил-5-метилпиразолина.

8. Способ по одному из предшествующих пунктов, в котором стадию (f) гидролиза азина и регенерации метилэтилкетона проводят в насадочной или тарельчатой дистилляционной колонне, предпочтительно, функционирующей под давлением от 2 до 25 бар и при кубовой температуре от 150°С до 200°С.

9. Способ по п. 8, в котором содержание гетероциклических соединений семейства пиразолина меньше или равно 5% вес., более предпочтительно, составляет от 1% до 3% вес. относительно общего веса жидкой фазы на тарелках колонны или в тех частях колонны гидролиза, где указанное содержание максимально.

10. Способ по одному из предшествующих пунктов, в котором указанным активатором является ацетамид.