патент
№ RU 2608891
МПК C30B11/00

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ТУГОПЛАВКИХ ФТОРИДОВ

Авторы:
Рябченков Владимир Васильевич Саркисов Степан Эрвандович RYABCHENKOV VLADIMIR VASILEVICH
Все (6)
Номер заявки
2016107781
Дата подачи заявки
03.03.2016
Опубликовано
26.01.2017
Страна
RU
Дата приоритета
21.06.2024
Номер приоритета
Страна приоритета
Как управлять
интеллектуальной собственностью
Иллюстрации 
2
Реферат

Изобретение относится к устройствам для получения монокристаллов тугоплавких фторидов горизонтальной направленной кристаллизацией из расплава. Устройство содержит вакуумную камеру 1 с размещенным в ней тепловым узлом 2, состоящим из углеграфитовых теплоизолирующих модулей 3, верхнего 4 и нижнего 5 нагревателей и тепловых экранов 15, графитового контейнера 6 с шихтой кристаллизуемого материала, установленного с возможностью перемещения в вакуумной камере 1, штуцеров подачи инертного газа 10 и системы вакуумирования и/или откачки газообразных продуктов 9, смотрового окна 11, при этом верхний плоский ленточный нагреватель Г-образной формы 4 и нижний ленточный нагреватель П-образной перевернутой формы 5 выполнены в виде единых с шинами графитовых моноблоков, односторонне закрепленных с водоохлаждаемыми токовводами вакуумной камеры с помощью разъемного соединения. Техническим результатом является упрощение и улучшение технологичности конструкции и надежности нагревательного узла, в том числе за счет устранения влияния термических расширений на нагреватели. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Формула изобретения

1. Устройство для получения монокристаллов тугоплавких фторидов горизонтальной направленной кристаллизацией, содержащее вакуумную камеру с размещенным в ней тепловым узлом, состоящим из углеграфитовых теплоизолирующих модулей, верхнего и нижнего нагревателей и тепловых экранов, графитового контейнера с шихтой кристаллизуемого материала, установленного с возможностью перемещения в вакуумной камере, штуцеров подачи инертного газа и системы вакуумирования и/или откачки газообразных продуктов, смотрового окна, отличающееся тем, что верхний плоский ленточный нагреватель Г-образной формы и нижний ленточный нагреватель П-образной перевернутой формы выполнены в виде единых с шинами графитовых моноблоков, односторонне закрепленных с водоохлаждаемыми токовводами вакуумной камеры с помощью разъемного соединения.
2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что водоохлаждаемые токовводы выполнены из меди и соединены с графитовыми шинами с помощью болтового соединения с наружной стороны.
3. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что шины представляют собой утолщенные нижние части нагревателей.

Описание

Изобретение относится к устройствам для получения монокристаллов тугоплавких фторидов горизонтальной направленной кристаллизацией из расплава. Получаемые в таких установках крупные монокристаллы востребованы в связи с развитием физики высоких энергий и мощных лазерных систем.

Известно устройство для выращивания тугоплавких монокристаллов горизонтальной направленной кристаллизацией из расплава, патент РФ №2208665 (опубл. 20.07.2003). Устройство состоит из камеры роста и размещенных в ней теплового узла, состоящего из моноблочного нагревателя, соединенного с многослойным гибким токовводом посредством вольфрамовых клиньев и жестким токовводом, а соединительные поверхности нагревателя и токовводов выполнены соответственно выпуклой и вогнутой. Нагреватель изготовлен из слоистого графитового моноблока, состоящего из нижней, верхней боковых пластин и токоподводящих пластин, у которых соединяющие поверхности имеют вогнутую форму.

Конструктивное выполнение нагревателя и токовводов направлено на компенсацию термического расширения нагревателя, чтобы избежать деформации и поломки нагревателя. При этом выполнение этого узла является очень сложным.

Наиболее близким решением к заявляемому является патент РФ №2320789 (опубл. 27.03.2008), в котором показана принципиальная возможность выращивания крупных оксидных кристаллов горизонтальной направленной кристаллизацией в вакуумной кристаллизационной установке с углеграфитовым тепловым узлом. Предлагаемое устройство для выращивания монокристаллов тугоплавких оксидов горизонтальной направленной кристаллизацией содержит вакуумную камеру с размещенным в ней тепловым узлом, состоящим из углеграфитовых теплоизолирующих модулей, верхнего и нижнего нагревателей и тепловых экранов, графитового контейнера с шихтой кристаллизуемого материала, установленного с возможностью перемещения в вакуумной камере, штуцеров подачи инертного газа и системы вакуумирования и/или откачки газообразных продуктов, смотрового окна, верхний плоский нагреватель расположен над поверхностью расплава, а нижний выполнен перевернутой П-образной формы и размещен под контейнером и с его боковых сторон.

Недостатком устройства является нерешеная проблема компенсации температурных деформаций при соединении нагревателей с охлаждаемыми токовводами.

Техническим результатом, на которое направлено изобретение, является упрощение и улучшение технологичности конструкции и надежности нагревательного узла в т.ч. за счет устранения влияния термических расширений на нагреватели.

Для достижения указанного результата предложено устройство для получения монокристаллов тугоплавких фторидов горизонтальной направленной кристаллизацией, содержащее вакуумную камеру с размещенным в ней тепловым узлом, состоящим из углеграфитовых теплоизолирующих модулей, верхнего и нижнего нагревателей и тепловых экранов, графитового контейнера с шихтой кристаллизуемого материала, установленного с возможностью перемещения в вакуумной камере, штуцеров подачи инертного газа и системы вакуумирования и/или откачки газообразных продуктов, смотрового окна, при этом верхний плоский ленточный нагреватель Г-образной формы и нижний ленточный нагреватель перевернутой П-образной формы выполнены в виде единых с шинами графитовых моноблоков, односторонне закрепленных с водоохлаждаемыми токовводами вакуумной камеры с помощью разъемного соединения.

Кроме того:

- водоохлаждаемые токовводы выполнены из меди и соединены с шинами с помощью болтового соединения с наружной стороны

- шины представляют собой утолщенные нижние части нагревателей.

На фигурах 1 и 2 даны общая схема установки (фиг. 1) и отдельные ее узлы (фиг. 2), где позициями обозначены:

1 - вакуумная кристаллизационная камера,

2 - тепловой узел,

3 - теплоизолирующий модуль из графита,

4 - верхний нагреватель,

5 - нижний нагреватель,

6 - графитовый контейнер (лодочка с шихтой),

7 - вольфрамовая рама на графитовых роликах (для перемещения контейнера),

8 - механизм для перемещения контейнера с растущим кристаллом,

9 - штуцер системы вакуумирования кристаллизационной камеры и/или откачки газообразных продуктов, образующихся в углеграфитовом тепловом узле УГТУ,

10 - штуцер подачи инертного газа,

11 - смотровое окно,

12 – затравка,

13 монокристалл,

14 – расплав,

15 - тепловой экран (диафрагмы) 4 шт.,

16 - молибденовый поддон,

17 - графитовые облицовочные пластины,

18 - графитовые ролики,

19 - токоподводящие графитовые шины,

20 - медные охлаждаемые водой токоподводящие элементы,

21 - болты крепления.

Для долгосрочной и стабильной работы графитовых нагревателей, особенно большой длины и подвергающихся температурному линейному удлинению, следует учитывать такие свойства этого материала, как хрупкость и отсутствие пластичности. Эти свойства накладывают особые требования к конструкции, изготовлению и креплению нагревателей к токоподводящим элементам настоящей установки. Полностью недопустимы всякого рода крепления между собой отдельных частей нагревателя в горячих зонах теплового узла, где температура выше 300-500°С. В данном изобретении предлагается использование двух графитовых нагревателей, один из которых – верхний - представляет собой расположенный над поверхностью расплава плоский ленточный нагреватель Г-образной формы, а другой - нижний, также ленточный - выполнен в виде перевернутой П-образной формы и размещен под контейнером и с его боковых сторон (Фиг. 2). При этом оба нагревателя выполнены в виде цельных моноблоков с токоподводящими более толстыми графитовыми шинами, которые надежно крепятся обычными болтами из углеродистой стали марки Ст-3 к медным охлаждаемым водой токоподводящим элементам, которые имеют температуру не более 30°С. Такая моноблочная форма и способ крепления обеспечивает эффективную и электростабильную работу нагревателей. Любые другие конструкции, предусматривающие крепления внутри горячей зоны теплового узла, приводят к механическим ослаблениям крепежа в результате температурного испарения графита, нарушению электрических контактов и в результате к искрению и последующей электрической дуге с Т>3000°-4000°С, началу интенсивного выгорания графита, образованию большого количества сажи внутри теплового узла, что нарушает процесс выращивания. На самом начальном этапе возникновения искрения нарушается стабильность работы нагревателя, начинаются значительные колебания тока и напряжения на нагревателе, в результате нарушается стабильность работы нагревателя по мощности и, как результат - стабилизация температурного режима работы нагревателя. Для выращивания качественных кристаллов стабильность по температуре не должна быть хуже 0,1-0,2°.

Устройство выполнено следующим образом.

В вакуумной кристаллизационной камере 1 сформирован тепловой узел 2, выполненный из углеграфитовых материалов различных марок, который включает теплоизолирующие модули 3, образующие коридор, разделенный на три зоны (см. Фиг. 1), верхний 4 и нижний 5 нагреватели, между которыми перемещается имеющий форму «лодочки» графитовый контейнер 6 с шихтой, установленный в молибденовом поддоне 16, стоящем на вольфрамовой раме 7, перемещающейся по графитовым роликам 18 вдоль коридора с помощью механизма 8. Камера 1 подсоединяется к вакуумной системе (на фигуре не показана) с помощью штуцера 9, а через штуцер 10 соединяется с системой подачи инертного газа (на фигуре не показана); визуальное наблюдение за процессом роста кристалла ведется через смотровое окно 11. В качестве углеграфитовых материалов теплового узла используются высокочистые материалы различных марок немецкой фирмы SGL Carbon: для теплоизолирующих модулей 3 - пористый графит марки Sigratherm RFA-FF (чистота 5 ppm), нагреватели 4, 5 сделаны из экструзионного высокоплотного графита (d>2 г/см3) марки Ringsdorff R6650 Р5 (чистота 5 ppm), облицовка коридора 17 со всех сторон и тепловые экраны 15 выполнены из пластин композитного графита марки Sigrabond Standard Р30 (чистота 30 ppm) толщиной 2 мм.

Для долгосрочной и стабильной работы графитовых нагревателей, особенно большой длины и подвергающихся температурному линейному удлинению, следует учитывать такие свойства этого материала, как хрупкость и отсутствие пластичности. Эти свойства накладывают особые требования к конструкции, изготовлению и креплению нагревателей к токоподводящим элементам настоящей установки. Полностью недопустимы всякого рода крепления между собой отдельных частей нагревателя в горячих зонах теплового узла, где температура выше 300-500°С.

В данном изобретении нагреватели 4, 5 выполнены в виде единых с токоподводящими шинами 19 графитовых моноблоков без промежуточных механических соединений (см. Фиг. 2), которые крепятся к медным водоохлаждаемым тоководам 20 камеры 1 с помощью разъемного соединения, например, стальными болтам из углеродистой стали марки Ст-3 21. Токоподводящие шины 19 представляют собой утолщение нижних частей плоских нагревателей.

Верхний нагреватель 4 представляет собой расположенный над поверхностью расплава плоский ленточный нагреватель Г-образной формы, а нижний ленточный нагреватель 5 выполнен в виде перевернутой П-образной формы и размещен под контейнером 6 и с его боковых сторон (Фиг. 2). Нагреватели в утолщенной своей части шинами крепятся к охлаждаемым водой токоподводящим элементам, которые имеют температуру не более 30°C.

Такая моноблочная форма и способ крепления обеспечивает эффективную и электростабильную работу нагревателей.

Геометрическая форма и одностороннее крепление нагревателей к токовводам позволяет избежать необходимости введения дополнительных элементов компенсации терморасширения обоих нагревателей, что значительно упрощает общую систему крепления и увеличивает надежность и срок службы за счет стабильности их работы. Любые другие конструкции, предусматривающие крепления внутри горячей зоны теплового узла, приводят к механическим ослаблениям крепежа в результате температурного испарения графита, нарушению электрических контактов и в результате к искрению и последующей электрической дуге с Т>3000°-4000°С, началу интенсивного выгорания графита, образованию большого количества сажи внутри теплового узла, что нарушает процесс выращивания. На самом начальном этапе возникновения искрения нарушается стабильность работы нагревателя, начинаются значительные колебания тока и напряжения на нагревателе, в результате нарушается стабильность работы нагревателя по мощности и, как результат - стабилизация температурного режима работы нагревателя. Для выращивания качественных кристаллов стабильность по температуре не должна быть хуже 0,1-0,2°.

Устройство работает следующим образом.

Заполненный исходной шихтой (состояние А) графитовый контейнер 6, имеющий форму «лодочки», в суженной вершине («носике» лодочки) которого установлена ориентированная по кристаллографическим осям монокристаллическая затравка из одноименного по составу с шихтой материала, помещается в тепловой узел 2 вакуумной кристаллизационной камеры 1, где после предварительного вакуумирования через штуцер 9 камеры 1 и внутреннего объема теплового узла 2 до 10-3 мм рт.ст. и последующего напуска внутрь объема узла инертного газа аргона через штуцер 10 контейнер нагревают до плавления шихты (средняя температура расплава при выращивании фторидов обычно не превышает 1500-1700°С (состояние Б) между нагревателями 4 и 5 в «зоне плавления», а затем после процесса затравления расплава, за которым следят через смотровое окно 11, контейнер 6 со скоростью от <1 до 30 мм/час (зависит от конкретного кристаллизуемого соединения) перемещают в зону с более низкой температурой в градиентном температурном поле от <10 до >50 К/см (выбор зависит от каждого конкретного случая), создаваемом тепловыми экранами 15, в результате чего расплав кристаллизуется (состояние В), при этом в процессе роста кристалла через смотровое окно 11 следят за положением фронта кристаллизации; процесс заканчивается после кристаллизации всего объема расплава, когда контейнер полностью перемещается в «зону отжига», где происходит отжиг полученного монокристалла путем плавного снижения температуры в тепловом узле 2 по заданной программе автоматизированной системой полного контроля и управления всем процессом кристаллизации. Раздельное управление нагревом верхнего 4 и нижнего 5 нагревателей происходит автоматизированной системой (не показана) по заданной программе поднятия, поддержания на определенном уровне и понижения температуры в тепловом узле 2 на протяжении всего процесса кристаллизации с помощью промышленного компьютера, управляющего двумя блоками тиристоров, выпрямляющих подаваемое на них напряжение (ток) от двух независимых трансформаторов и далее раздельно питающих нагреватели 4 и 5 электроэнергией.

Автоматизированная система, как и в прототипе (патент №2320789), при необходимости позволяет управлять температурой нагревателей по мощности, току и напряжению. Данные по этим параметрам вместе со значениями изменения электрического сопротивления нагревателей от температуры на протяжении всего кристаллизационного процесса выводятся на монитор ПК в цифровом и графическом виде.

Из-за значительной площади зеркала расплава, способствующей повышенному испарению отдельных более летучих компонент, приводящему к нарушению стехиометрического состава кристалла, выращивание кристаллов фторидов данным методом необходимо вести в атмосфере инертного газа Ar с избыточным давлением, подавляющим испарение компонент расплава. Атмосферу для выращивания кристаллов подготавливают путем сжигания тетрафторэтилена (CF4) в аргоне при давлении (1,03-1,05 атм). Одновременно избыточное давление инертного газа будет подавлять парциальное давление упругости пара углерода над графитом, которое имеет достаточно заметную температурную зависимость. Если при Т=1027°С упругость пара углерода 2,5×10-18 Торр, то при 1600°С она уже 10-11 Торр.

Таким образом, предлагаемое устройство обеспечивает стабильность температурного режима работы нагревателя при простом и технологичном его выполнении, что в свою очередь обеспечивает условия для выращивания качественных кристаллов.

Как компенсировать расходы
на инновационную разработку
Похожие патенты