[1]Изобретение относится к материалам, предназначенным для тепловой защиты конструктивных элементов, работающих в условиях воздействия тепловых аэродинамических и газодинамических тепловых потоков.
[2]Известна композиция для получения теплозащитного материала (SU 1006449 A, C08J 9/10, опубл. 23.03.1983), включающая, масс. ч.:
[3]| фенольно-формальдегидная смола | |
| новолачного типа | 90,0-97,0 |
| порофор | 2,0-5,0 |
| уротропин | 8,0-15,0 |
| вспученный перлит | 15,0-25,0 |
| шероховальная пыль | 1,0-10,0 |
| целлюлозный волокнистый материал | 1,0-5,0 |
[4]Недостатком указанной композиции является невысокая прочность и низкое значение относительного удлинения.
[5]Известно теплоизоляционное покрытие (SU 736601 A1, C08J 9/10, опубл. 15.08.1982), включающее, вес. %:
[6]| фенольно-формальдегидная смола | |
| новолачного типа | 8,2-63,5 |
| азоизобутиронитрил | 1,2-10,2 |
| уротропин (гексаметилентетрамин) | 0,6-4,8 |
| наполнитель | остальное |
[7]Недостатком указанного теплоизоляционного покрытия является низкое относительное удлинение.
[8]Известен состав для огнестойкого теплозащитного покрытия (RU 2215765 С2, C09D 161/14, опубл. 10.11.2003), включающий, масс. ч.:
[9]| фенольно-фурфурольно-формальдегидная | |
| смола | 15,0-30,0 |
| эпоксидная диановая смола | 10,0-30,0 |
| сополимер винилхлорида с акрилонитрилом | 30,0-40,0 |
| гексаметилентетрамин | |
| в алифатическом спирте | 0,5-1,0 |
| фосфполиол | 3,0-10,0 |
| перлит | 5,0-10,0 |
| тальк | 8,0-12,0 |
| слюда | 5,0-9,0 |
| ацетон | 3,0-5,0 |
[10]Недостатком этой композиции является необходимость прогрева покрытия для его отверждения совместно с изделием, на которое его наносят.
[11]Наиболее близкой к заявленной композиции является композиция для огнепреградительного покрытия и способ ее изготовления (RU 2458949 С2, C08L 61/10, опубл. 20.08.2012), принятая нами за прототип, включающая фенольно-формальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, газообразователь азобисизобутиронитрил, асбест хризотиловый переработанный, бутадиен-нитрильный каучук, стеарат кальция или стеарат цинка, кварц молотый пылевидный с размером частиц не более 0,25 мм, термообработанный при температуре (700-950)°С, антиоксидант нафтам-2 или агидол-2 при следующем соотношении компонентов, масс. ч.:
[12]| фенольно-формальдегидная смола новолачного типа | 70,0-140,0 |
| бутадиен-нитрильный каучук | 20,0-70,0 |
| стеарат кальция или стеарат цинка | 1,0-2,0 |
| нафтам-2 | 0,08-0,35 |
| или | |
| уротропин | 7,0-14,0 |
| асбест хризотиловый переработанный | 25,0-45,0 |
| кварц молотый пылевидный | |
| с размером частиц не более 0,25 мм, | |
| термообработанный при температуре 700-950°С | 180,0-385,0 |
| агидол-2 | 0,04-0,20 |
| газообразователь азобисизобутиронитрил | 10,0-45,0 |
[13]Способ изготовления композиции по прототипу включает разогрев и пластифицирование бутадиен-нитрильного каучука совместно с антиоксидантом и стеаратом кальция или стеаратом цинка. Затем полученная смесь совмещается с фенольно-формальдегидной смолой и порошкообразными наполнителями и газообразователем. Полученную смесь в виде пленки или в виде раздробленной массы загружают в ограничительную форму и путем нагрева в прессе, химического взаимодействия между ингредиентами система вспенивается и отверждается с образованием теплозащитного покрытия.
[14]Недостатком композиции является сложность процесса изготовления полуфабриката, а также возможность нанесения теплозащитного покрытия только при наличии ограничительной формы.
[15]Технический результат изобретения заключается в повышении и стабильности физических и механических свойств композиции при ее изготовлении, хранении и переработке, а также стойкости к окислению полуфабриката, что снижает внутреннее напряжение, исключает отслаивание и образование трещин, исключает прогрев покрытия при полимеризации и поликонденсации.
[16]Для достижения технического результата предложена композиция для изготовления теплозащитного покрытия, включающая кварц молотый пылевидный, бутадиен-нитрильный каучук, при этом бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН используется в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, кроме того, композиция дополнительно содержит фурфурол, резорцин, эпоксидную смолу, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, стеклянные микросферы, порофор, полиэтиленполиамин, гаммааминопропилтриэтоксисилан при следующем соотношении компонентов, масс. ч.:
[17]| Фурфурол | 5,0-6,2 |
| Резорцин | 4,0-5,4 |
| Бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% | |
| раствора по сухому остатку в ацетоне | 15,0-17,0 |
| Эпоксидная смола | 5,0-6,5 |
| Трифенилфосфат | 1,0-1,4 |
| Тригидрад оксида алюминия | 4,0-5,6 |
| Кварц молотый пылевидный | 12,0-16,5 |
| Стеклянные микросферы | 6,8-7,8 |
| Порофор | 2,5-3,5 |
| Полиэтиленполиамин | 0,5-0,65 |
| Гаммааминопропилтриэтоксисилан | 0,4-0,55 |
[18]Кроме того, заявлен способ изготовления композиции для изготовления теплозащитного покрытия, включающий загрузку и перемешивание композиции, при этом при включенной мешалке с промежутком по времени 3-5 минут последовательно загружаются фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, кварц молотый пылевидный, стеклянные микросферы, при этом после окончания загрузки продолжается перемешивание в течение 15-20 минут до получения однородной пасты, после чего вводятся катализатор отверждения поликонденсации порофор и катализаторы отверждения полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан.
[19]Предпочтительно кварц молотый пылевидный предварительно обрабатывают при температуре 900±50°С в течение 3,0±0,5 часа.
[20]Технический результат достигается за счет химического взаимодействия компонентов, входящих в состав заявленной композиции.
[21]Так, введение в состав пылевидного кварца, просушенного при температуре 900±50°С в течение 3,0±0,5 часа, позволит равномерно распределиться в объеме материала и обеспечить повышенную однородность. Введение бутадиен-нитрильного каучука марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне или бутилацетате в процессе поликонденсации и полимеризации матрицы снижает усадку и технологические напряжения. Повышение коксового остатка в процессе высокотемпературного воздействия достигается использованием фурфурола и резорцина, который снижает линейную и массовую скорость уноса покрытия. Ингибиторы горения трифенилфосфат и тригидрад оксида алюминия снижают горючесть композиции и повышают окислительную стойкость при высокотемпературном воздействии.
[22]Использование эпоксидной смолы снижает пористость и повышает прочность покрытия. Снижение веса покрытия достигается за счет применения стеклянных микросфер. Катализатор отверждения поликонденсации порофор и катализаторы полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропил-триэтоксисилан обеспечивают отверждение полимерной матрицы без нагрева.
[23]Предложенная композиция и способ ее изготовления при заявленном соотношении компонентов позволяет изготовить покрытие со стабильными физическими и технологическими свойствами. Кроме того, из-за наличия в композиции нескольких растворителей повышается его смачивающая способность и тем самым стабилизируются физические адгезионные свойства материала, снижается внутреннее напряжение, исключается отслаивание и образование трещин, повышается прочность, исключается прогрев покрытия при полимеризации и поликонденсации, повышается стойкость к окислению.
[25]При включенной мешалке с промежутком по времени 3-5 мин последовательно загружается фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, кварц молотый пылевидный, предварительно обработанный при температуре (900±50)°С в течение 3,0±0,5 часа, стеклянные микросферы. После окончания загрузки компонентов продолжается смешивание исходных компонентов в течение 15-20 мин до получения однородной пасты. Полученную пасту допускается выгрузить в емкости для хранения. Перед применением в пасту в соответствии с рецептурой вводятся катализаторы отверждения поликонденсации порофор и полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан. Композиция перемешивается в течение 3-5 мин и наносится шпателем, кистью или напылением на защищаемую поверхность. При нанесении покрытия напылением в ее состав вводится ацетон в количестве, обеспечивающем получение композиции удобной для нанесения напылением.
[26]Примеры осуществления изобретения
[28]Процесс изготовления состава теплозащитного покрытия состоит из следующих операций:
[29]- взвешивание в соответствии с рецептурой исходных компонентов;
[30]- приготовление пластифицирующего состава;
[31]- подготовка порошкообразных наполнителей;
[32]- изготовление состава пасты теплозащитного покрытия и способ его нанесения.
[33]Приготовление пластифицирующего состава
[34]В качестве пластифицирующего состава применялся бутадиен-нитрильный каучук СКН-40КНТ. Навеску каучука, предварительно нарезанного на кусочки удобные для растворения и обеспечивающего получение 20% раствора по сухому остатку, загружали в смеситель и заливали расчетным количеством ацетона или бутилацетатом, после чего перемешивали при скорости вращения до 200 об/мин до полного растворения каучука и получения однородной смеси.
[35]Подготовка порошкообразных наполнителей
[36]Подготовка пылевидного молотого кварца. С целью исключения влияния влажности на свойства покрытия перед его применением кварц молотый пылевидный термообрабатывался в муфельной печи при температуре (900±50)°С. Термообработка проводится на жаропрочном поддоне при толщине слоя 10-20 мм в течение 3,0±0,5 час.
[37]Подготовка тригидрида оксида алюминия заключалась в просеивании через сито размером ячеек не более 0,7.
[38]Приготовление пасты для изготовления теплозащитного покрытия
[39]В сухой чистый смеситель, не выключая его, загружались с промежуточным перемешиванием в течение 3-5 мин в соответствии с рецептурой компоненты в следующей последовательности: фурфурол, резорцин, бутадиен-нитрильный каучук марки СКН-40КТН в виде 20% раствора по сухому остатку в ацетоне, эпоксидная смола, трифенилфосфат, тригидрад оксида алюминия, молотый пылевидный кварц, стеклянные микросферы. По окончании загрузки смешение компонентов продолжалось в течение 15-20 мин до равномерного растворения и распределения всех компонентов в объеме смесителя и получения однородной пасты.
[40]Перед применением пасты в соответствии с рецептурой в ее состав вводили катализаторы отверждения поликонденсации порофор и полимеризации полиэтиленполиамин и гаммааминопропилтриэтоксисилан.
[41]Полученная композиция для изготовления теплозащитного покрытия наносилась шпателем, кистью или напылением на защищаемые поверхности в зависимости от формы и размера изделия. Нанесенное покрытие в течение 72 часов отверждалось в условиях цеха, или при необходимости отверждение велось в термостате при температуре (65±5)°С в течение 4 часов.
[42]По окончании выдержки образец направляется на испытание.
[43]По принятой технологии были изготовлены составы, которые приведены в таблице 1. Данные по результатам испытания приведены в таблице 2.
[44]
[45]
[46]
[47]Анализ результатов испытаний предложенных рецептур показал их высокую технологичность при стабильных физико-механических свойствах. Физические и механические свойства в отвержденных образцах без нагрева (пример 1, 2, 3) и в отвержденных при температуре (60±5)°С образцах (образцы 4, 5, 6) имеют одинаковые показатели.
