[1]Изобретение относится к области химической технологии и конкретно к способу получения ацетилированных производных торфа и может быть использовано в производстве пластических масс и композиционных материалов с минеральными и органическими наполнителями.
[2]Известен способ ацетилирования лигноуглеводных материалов, заключающийся в их обработке уксусным ангидридом в количестве 1-3 моль на 1 моль ОН-групп сырья при интенсивном механическом измельчении при 25°С в течение 0.5 – 3 ч в присутствии 20 масс. % сульфата аммония в качестве катализатора [Патент РФ № 2285698, МПК С 08 В 3/06. Опубликован 20.10. 2006. Бюлл. № 29].
[3]Недостатком известного способа является использование только лигноуглеводных материалов, в которых компоненты химически связаны в лигноуглеводный комплекс и малореакционноспособны.
[4]Использование в качестве сырья торфов различного генезиса позволяет расширить сырьевую базу и получать продукты с более широким спектром свойств.
[5]Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту является способ ацетилирования торфа путем его обработки уксусным ангидридом в присутствии гидроксида натрия в количестве 25 % от его массы при механическом измельчении на планетарной мельнице АГО-3 в течение 5 мин и последующем ацетилировании уксусным ангидридом в количестве 1 – 7 моль на 1 моль ОН-групп торфа при 80 – 120°С в течение 2 – 8 ч (прототип) [патент РФ № 2451690. Опубл. 27.05.2012. Бюлл. № 15].
[6]Общие признаки прототипа и предлагаемого изобретения заключаются в том, что в качестве исходного сырья используется торф, а для ацетилирования используется уксусный ангидрид.
[7]К недостаткам прототипа следует отнести: двухстадийность процесса, использование катализатора, высокий расход ацетилирующего реагента (до 7 моль), длительность процесса до 8 ч, повышенная температура осуществления процесса (80-120°С).
[8]Предлагаемое изобретение позволяет устранить основные недостатки прототипа. Применение интенсивной механохимической обработки торфа на мельнице VML-6 позволяет исключить использование катализатора, снизить расход ацетилирующего реагента от 1 – 7 до 1 – 3 моль/моль ОН–групп торфа, сократить продолжительность процесса от 2 – 8 ч до 30 – 60 мин, а температуру от 80 – 120°С до 50°С, то есть интенсифицировать процесс.
[9]Сущность предлагаемого изобретения заключается в обработке торфа уксусным ангидридом в количестве 1 – 3 моль на 1 моль ОН-групп торфа без катализатора при интенсивном механическом измельчении в течение 30 – 60 мин при 50°С.
[10]Заявляемое изобретение осуществляется следующим образом.
[11]В реактор планетарной мельницы VML-6 загружают навеску воздушно-сухого торфа массой 10.0 г, добавляют уксусный ангидрид в количестве 1 – 3 моль на 1 моль ОН-групп торфа и подвергают интенсивной механохимической обработке в течение 30 минут при температуре 50°С в реакторе мельницы.
[12]Далее полученные продукты выгружают из мельницы, промывают водой до нейтральной среды и сушат в эксикаторе до постоянной массы.
[13]Пример 1. В реактор планетарной мельницы VML-6 загружают навеску воздушно-сухого торфа массой 10.0 г, добавляют уксусный ангидрид в количестве 3 моль на 1 моль ОН-групп торфа и подвергают интенсивной механохимической обработке в течение 30 минут при температуре 50°С в реакторе мельницы.
[14]Далее полученные продукты выгружают из мельницы, промывают водой до нейтральной среды, и сушат в эксикаторе до постоянной массы.
[15]Растворимость в ацетоне – 20 %, содержание связанных ацетильных групп – 10.0 %.
[16]Примеры 2 – 4 проведены в условиях, аналогичных примеру 1, но при различной продолжительности этерификации (табл. 1).
[17]Таблица 1. Влияние продолжительности ацетилирования торфа уксусным ангидридом в условиях интенсивного механического измельчения на свойства полученных продуктов*
[18]| Пример | Продолжительность ацетилирования, мин | Содержание ацетильных групп, % | Растворимость в ацетоне, % |
| Исходный торф | - | - | 5 |
| 1 | 30 | 10.0 | 20 |
| 2 | 40 | 12.5 | 35 |
| 3 | 50 | 14.2 | 48 |
| 4 | 60 | 17.8 | 60 |
[19]* масса торфа – 10.0 г, мольное соотношение ОН:Ac2O = 1:3, температура ацетилирования – 50°С.
[20]Примеры 5 – 7 проведены в условиях, аналогичных примеру 4, но при различных мольных соотношениях ОН:Ас2О (табл. 2).
[21]Таблица 2. Влияние мольного соотношения ОН:Ас2О при ацетилировании торфа в условиях интенсивного механического измельчения на свойства полученных продуктов*
[22]| Пример | Мольное соотношение ОН:Ас2О | Содержание ацетильных групп, % | Растворимость
в ацетоне, % |
| Исходный торф | - | - | 5 |
| 4 | 1:3 | 17.8 | 60 |
| 5 | 1:2 | 15.2 | 47 |
| 6 | 1:1 | 11.7 | 30 |
| 7 | 1:0,5 | 10.5 | 20 |
[23]* масса торфа – 10.0 г, температура ацетилирования – 50°С, продолжительность ацетилирования – 60 мин.
[24]Таким образом, получены новые ацетилированные производные торфа, которые могут быть использованы в качестве термопластичных связующих для плитных композиционных материалов.
