патент
№ RU 2640402
МПК H01J9/12

Способ изготовления серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода

Авторы:
Рогатовская Анна Михайловна Коновалов Павел Игоревич Кравчинская Наталия Евгеньевна
Все (15)
Номер заявки
2016152546
Дата подачи заявки
30.12.2016
Опубликовано
09.01.2018
Страна
RU
Дата приоритета
14.06.2024
Номер приоритета
Страна приоритета
Как управлять
интеллектуальной собственностью
Иллюстрации 
2
Реферат

Изобретение относится к электровакуумной технике, в частности к изготовлению полупрозрачных серебряно-кислородно-цезиевых фотокатодов в случаях, где конструктивно нежелательно проведение высокочастотного разряда для окисления основного слоя серебра, а также в целях предотвращения окисления деталей внутренней арматуры. Способ изготовления фотокатода включает прогрев и обезгаживание подложки, охлаждение подложки фотокатода до нормальных климатических условий (НКУ), напыление основного слоя серебра, повторное напыление слоя серебра на подложку катода с фоточувствительным слоем, прогрев серебра с фоточувствительным слоем и сенсибилизацию кислородом, основной слой серебра обрабатывают цезием при рабочей температуре от 120°C до 160°C, производят охлаждение полученного слоя до НКУ и активируют его многократной поочередной подачей цезия и кислорода, затем при НКУ производят повторное напыление серебра на ранее сформированный фоточувствительный слой до падения фототока на 60-90 %, производят прогрев от 120°C до 160°C напыленного слоя серебра и активируют этот слой многократно и поочередно цезием и кислородом. Изобретение позволяет повысить спектральную чувствительность серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода в инфракрасной области спектра. 2 ил.

Формула изобретения

Способ изготовления серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода, включающий прогрев и обезгаживание подложки фотокатода при температуре до 400°С не менее 10 ч, охлаждение подложки фотокатода до нормальных климатических условий, напыление основного слоя серебра прозрачностью менее 50% на подложку катода, повторное напыление слоя серебра на подложку катода с фоточувствительным слоем, прогрев серебра с фоточувствительным слоем и сенсибилизацию кислородом, отличающийся тем, что основной слой серебра обрабатывают цезием при рабочей температуре от 120°С до 160°С, производят охлаждение полученного слоя до нормальных климатических условий и активируют его многократной поочередной подачей цезия и кислорода до получения максимальной чувствительности, затем при нормальных климатических условиях производят повторное напыление серебра на ранее сформированный фоточувствительный слой до падения фототока на 60-90%, производят прогрев от 120°С до 160°С напыленного слоя серебра и активируют этот слой многократно и поочередно цезием и кислородом, процедуру повторного напыления серебра, прогрева напыленного слоя серебра, активировку слоя серебра цезием и кислородом повторяют два и более раз до достижения максимального значения фототока фотокатода.

Описание

Область техники

Изобретение относится к электровакуумной технике, в частности к изготовлению полупрозрачных серебряно-кислородно-цезиевых фотокатодов в случаях, где конструктивно нежелательно проведение высокочастотного разряда для окисления слоя серебра, а также в целях предотвращения окисления деталей внутренней арматуры.

Уровень техники

Современный уровень постановки экспериментов по программам лазерного термоядерного синтеза на установках нового поколения выдвигает повышенные требования к методам диагностики лазерного излучения с длиной волны 1,06 мкм и плазмы, в том числе и к фотохронографической регистрации при помощи время анализирующих электронно-оптических преобразователей (ЭОП). Единственным фотокатодом ЭОП, имеющим чувствительность на данной длине волны до 500 мкА/Вт, в настоящее время является серебряно-кислородно-цезиевый (Ag-O-Cs) фотокатод, поскольку фотокатоды с отрицательным электронным сродством, имеющие более высокую чувствительность, в данных приборах еще не нашли применения из-за сложности и дороговизны оборудования и технологического процесса.

Известен способ изготовления прибора с серебряно-кислородно-цезиевым фотокатодом [авт. св. СССР №1780445, МПК6 H01J 9/12, 27.09.1995], в котором после процедуры формирования фотокатода в приборе осуществляют подпыление дополнительного слоя серебра на фотокатод и прогрев прибора до получения максимального значения фототока фотокатода, согласно изобретению, с целью увеличения световой чувствительности фотокатодов, прогрев прибора проводят при температуре 160°С, причем подпыление серебра и прогрев прибора проводят не ранее чем через 24 ч после изготовления прибора и повторяют эти операции с тем же интервалом времени до прекращения роста фототока фотокатода.

Недостатками данного технического решения являются невысокая чувствительность фотокатода в диапазоне длин волн от 1,0 до 1,06 мкм и большая длительность технологического процесса.

Наиболее близким техническим решением к заявленному является способ изготовления серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода [А. Соммер. Фотоэмиссионные материалы. - М.: Энергия, 1973. - С.92-100], принятый за прототип и включающий три основных этапа процесса: напыление основного слоя серебра, окисление слоя серебра в высокочастотном разряде кислорода, обработка окиси серебра цезием. Дополнительными процессами могут быть нанесение тонкой серебряной пленки после окисления основного слоя серебра до или после обработки окисла цезием, его прогрев, а также поверхностное окисление фотокатода кислородом (сенсибилизация).

Недостатком прототипа является малая спектральная чувствительность серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода в инфракрасной области спектра.

При окислении слоя серебра с помощью высокочастотного разряда кислородом происходит неравномерное по глубине окисление слоя серебра, в результате чего возникают локальные неоднородности в структуре фотокатода, что отрицательно влияет на конечную чувствительность. Одновременно происходит нежелательное окисление внутренних металлических деталей катодной камеры прибора. Присутствие этих двух факторов в принятой во всех странах технологии формирования фотокатода не позволяет получить требуемую высокую спектральную чувствительность на длинах волн в диапазоне от 1,0 до 1,06 мкм.

Техническим результатом предлагаемого технического решения является повышение спектральной чувствительности серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода в инфракрасной области спектра.

Чувствительность фотокатода повышается за счет разработки способа формирования серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода в отсутствии процедуры окисления основного слоя серебра высокочастотным разрядом в атмосфере кислорода.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода, включающем прогрев и обезгаживание подложки фотокатода при температуре до 400°C не менее 10 ч, охлаждение подложки фотокатода до нормальных климатических условий (НКУ), напыление основного слоя серебра прозрачностью менее 50% на подложку катода, повторное напыление слоя серебра на подложку катода с фоточувствительным слоем, прогрев серебра с фоточувствительным слоем и сенсибилизацию кислородом, основной слой серебра обрабатывают цезием при рабочей температуре от 120°C до 160°C, производят охлаждение полученного слоя до НКУ и активируют его многократной поочередной подачей цезия и кислорода до получения максимальной чувствительности, затем при НКУ производят повторное напыление серебра на ранее сформированный фоточувствительный слой до падения фототока на 60-90%, производят прогрев от 120°C до 160°C напыленного слоя серебра и активируют этот слой многократно и поочередно цезием и кислородом, процедуру повторного напыления серебра, прогрева напыленного слоя серебра, активировку слоя серебра цезием и кислородом повторяют два и более раз до достижения максимального значения фототока фотокатода.

В разработанном способе изготовления серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода на подложку при комнатной температуре наносят первоначальный слой серебра прозрачностью менее 50%. Затем поднимают температуру до 120-160°C и производят многократную подачу цезия до получения максимальной чувствительности. После этого фотокатод охлаждают до комнатной температуры и производят активировку полученного слоя многократным чередованием цезия и кислорода до максимальной чувствительности.

Затем производят напыление второго слоя серебра до падения фототока на 60-90%. После чего поднимают температуру в интервале от 120 до 160°C и активируют фотоэмиссионный слой поочередной подачей цезия и кислорода до максимальной чувствительности (цикл Ag-Cs-O). Для повышения спектральной чувствительности на длине волны 1,06 мкм проводят несколько дополнительных циклов Ag-Cs-O до получения максимальной чувствительности.

Таким образом, достигается заявленный технический результат, а именно повышение спектральной чувствительности серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода в инфракрасной области спектра.

Краткое описание чертежей

На фиг. 1 представлена спектральная характеристика серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода (зависимость чувствительности фотокатода от длины волны падающего излучения), изготовленного предлагаемым способом и способом, принятым за прототип.

Нижняя кривая на графике относится к прототипу, а верхняя - к разработанному фотокатоду.

Фотокатод, изготовленный предлагаемым способом, имеет чувствительность на длине волны (λ) 1,06 мм в три раза выше, чем изготовленный в прототипе. Разработанный фотокатод также позволяет регистрировать излучение второй (λ=0,53 мкм) и третьей (λ=0,35 мкм) гармоник неодимового лазера, поскольку его чувствительность в три-четыре раза превышает чувствительность прототипа на данных длинах волн.

На фиг. 2 представлена схема процесса изготовления разработанного фотокатода, где:

1 - прогрев и обезгаживание подложки фотокатода, как правило, проводится при температуре до 400°С не менее 10 ч: известная практика такова, что при изготовлении такого фотокатода следует выдерживать температуру от 380°С до 400°С не менее 10 ч;

2 - охлаждение подложки фотокатода до комнатной температуры - от 15 до 35°С; согласно ГОСТ 28198-89 дается определение, что это нормальные климатические условия (НКУ);

3 - напыление основного слоя серебра на подложку проводится при комнатной температуре до потери прозрачности слоя серебра более 50%;

4 - прогрев слоя серебра до рабочей температуры (от 120°С до 160°С);

5 - обработка цезием основного слоя серебра проводится подачей цезия порциями до максимального роста фототока;

6 - охлаждение полученного слоя до комнатной температуры;

7 - активировка полученного слоя многократной подачей цезия и кислорода в объем со слоем серебра проводится при комнатной температуре неоднократно до получения максимальной чувствительности;

8 - повторное напыление серебра на ранее сформированный на подложке фоточувствительный слой проводится при комнатной температуре до падения фототока на 60-90 %;

9 - прогрев слоя серебра поверх сформированного фоточувствительного слоя до рабочей температуры от 120°С до 160°С;

10 - активировка многократно и поочередно цезием и кислородом слоя серебра поверх фоточувствительного слоя проводится при рабочей температуре неоднократно до получения максимальной чувствительности.

Цикл операций 8, 9, 10 (процедуру «серебро-цезий-кислород») проводят два и более раз до достижения максимального значения фототока фотокатода;

11 - герметизация прибора или отпай прибора с откачного поста проводят после достижения максимального значения фототока фотокатода, т.е. получения готового фотокатода.

Осуществление изобретения

Изготовление фотокатода производится в вакуумном объеме при давлении менее (1,1-1,5)⋅10-6 Па. На стеклянную подложку, предварительно прогретую при температуре 400°С в течение 10 ч и охлажденную до комнатной температуры, наносится основной слой серебра до 50% потери прозрачности. Далее основной слой серебра прогревается при температуре 120-160°С, после чего проводится напуск цезия порциями до максимального роста фототока. После этого основной слой серебра, обработанный цезием, охлаждается до комнатной температуры и производится поочередный напуск цезия и кислорода до максимального значения фототока. Подачу цезия и кислорода производят поочередно и многократно (более двух раз) до получения максимальной чувствительности.

Затем производят напыление второго слоя серебра при комнатной температуре до падения фототока на 60-90 % при облучении фотокатода видимым светом.

После этого второй слой серебра прогревается при температуре 120-160°С и проводится поочередная подача цезия и кислорода до максимального роста фототока.

В разработанном способе подача цезия и кислорода может проводиться однократно, но все же для получения максимальной чувствительности подачу цезия и кислорода следует производить многократно (более двух раз). При этом спектральная чувствительность фотокатода на длине волны 1,06 мкм имеет значение 1000-1500 мкА/Вт. Для увеличения чувствительности на длине волны 1,06 мкм проводят дополнительно циклы «серебро-цезий-кислород» аналогично вышеописанному. Спектральная характеристика разработанного фотокатода имеет вид, приведенный на фиг. 1.

Таким образом, разработан способ изготовления серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода с повышенной по сравнению с прототипом чувствительностью на длине волны 1,06 мкм без применения высокочастотного разряда в атмосфере кислорода, т.е. исключена процедура окисления основного слоя серебра высокочастотным разрядом в атмосфере кислорода.

Алгоритм предлагаемого способа изготовления серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода можно представить следующей формулой:

где n, m, k - количество циклов до максимума фототока.

Таким образом, достигается заявленный технический результат, а именно повышение спектральной чувствительности серебряно-кислородно-цезиевого фотокатода в инфракрасной области спектра.

Как компенсировать расходы
на инновационную разработку
Похожие патенты