[2]Изобретение относится к области парфюмерно-косметической промышленности и представляет собой способ получения гидрогеля с биологически активными веществами, на основе которого могут быть изготовлены косметические маски, обеспечивающие эффективный уход за кожей.
[3]В качестве носителя используется композиция, состоящая из сшитого поливинилового спирта (ПВС) и ксантана с добавлением биологически активных веществ (хлорофиллы и его производные, каротиноиды и др., далее - экстракт суммарных пигментов (ЭСП)), полученных экстракцией из микроводоросли.
[5]Создание подобной косметической композиции на основе гидрогеля обусловлена, прежде всего, необходимостью решения проблемы эффективного увлажнения кожи с одновременной направленной доставкой активных действующих веществ (тонизирующих, противовоспалительных, антибактериальных и др.) как на поверхность, так и в толщу кожных покровов.
[6]В настоящее время гидрогели изготавливают с использованием различных легкодоступных синтетических и натуральных полимеров, что обусловливает их широкое применение в биотехнологии, в производстве косметических и фармацевтических препаратов. Благодаря своей высокой водопоглощающей способности и биосовместимости они используются в качестве перевязочного материала для заживления ран, в качестве адсорбента водных растворов и физиологических жидкостей. Так же обширный функционал гидрогелей нашел применение в сельском хозяйстве, в производстве гигиенических, стоматологических, офтальмологических (контактные линзы) принадлежностей, в трансплантологии (имплантаты), а также в качестве трансдермальных систем в косметологической практике для направленной доставки биологически активных веществ через кожные покровы.
[7]Известно несколько способов получения гидрогелей, содержащих в своем составе активные вещества.
[8]В заявке США № US 20010053897 А1, авторы предлагают использовать в качестве носителя активных компонентов гидрогели, состоящие из как минимум двух сшитых высокомолекулярных олефиновых полимеров, содержащих карбоксильные группы. В качестве сшивающих агентов предпочтение отдается карбополам, таким как аллилпентаэритритол, диаллиловый эфир триметилолпропана и аллилсахароза. В изобретении предполагается, что гидрогель может содержать активные компоненты, такие как ароматизаторы, красители, пигменты, мази и др. Кроме того, гидрогель содержит нейтрализующий агент, а при необходимости и добавки сшивающего агента и ускорителя реакции сшивки. Авторами заявляется, что полученный гидрогель может использоваться не только как средство доставки активных компонентов в кожу, но и как средство для адсорбции различных загрязнений.
[9]Недостатком данного способа являются высокая трудоемкость метода и необходимость использования сшивающих агентов, остаточные количества которых могут оказать негативное воздействие на кожу. Кроме того, влияние сшивающих агентов на нативное состояние пигментов недостаточно изучено, учитывая наличие ненасыщенных связей в молекулах последних.
[10]В работе Alupei I.C. [и др.]. Superabsorbant hydrogels based on xanthan and poly(vinyl alcohol): 1. The study of the swelling properties // European Polymer Journal. 2002. №11 (38). C. 2313-2320. Alupei, Popa, Hamcerencu, & Abadie, 2002 был предложен способ получения суперабсорбента на основе гидрогеля из сшитого эпихлоргидрином ксантана и поливинилового спирта. Авторы синтезировали гидрогель толщиной 1 мм из суспензии двух полимеров с концентрацией 14% каждого из них при добавлении определенного количества эпихлоргидрина и гидроксида натрия.
[11]В работе Alupei I.C. [и др.]. Xanthan and Polyvinyl alcohol) - Based Composite Films, as Supports for Chloramphenicol Immobilization // Eurasian Chemico-Technological Journal. 2001. №3 (3). C. 195. (Alupei, Popa, Hamcerencu, Savin, & Abadie, 2001) авторами предложен способ иммобилизации хлорамфеникола в гидрогеле, полученном из сшитого эпихлоргидрином ксантана и поливинилового спирта. Авторами работы описаны три способа иммобилизации активного компонента в полученном геле: первый способ заключается в постепенной диффузии активного компонента в структуру сухого гидрогеля до достижения равновесной концентрации; второй способ заключается в постепенной диффузии активного компонента в набухший гидрогель, третий способ основан на продолжительном (24 ч) элюировании набухшего гидрогеля раствором хлорамфеникола.
[12]Недостатком вышеописанных способов является, прежде всего, использование токсичного сшивающего агента - эпихлоргидрина, остаточные концентрации которого могут оказать негативное воздействие, как на кожу, так и на организм в целом.
[13]Раскрытие изобретения
[14]Технической проблемой, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание гидрогеля с выраженными косметическими свойствами с эффективным механизмом доставки активного компонента за счет повышения стабильности липофильных пигментов в водной среде гидрогеля.
[15]Технический результат заявленного изобретения заключается в том, что стабильность и активность липофильных пигментов в водной среде гидрогеля увеличивается: за счет использования стабилизирующей смеси додеканола с этанолом, физической сшивке молекул поливинилового спирта и ксантана методом замораживания-оттаивания и того что, в составе гидрогеля отсутствуют агрессивные вещества.
[16]Для достижения технического результата предложен Способ получения косметического гидрогеля с экстрактом пигментов микроводоросли, характеризующийся тем, что экстрагируют ацетоном пигменты микроводоросли, отгоняют ацетон, добавляют к полученному осадку смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1, приготовляют водный раствор полимеров ксантана и поливинилового спирта при их массовом соотношении 1:1 путем растворения порошков указанных полимеров в воде при непрерывном перемешивании не менее 3 ч и температуре не менее 70°С с последующим охлаждением до комнатной температуры, добавляют экстрагированные пигменты микроводоросли в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 в полученный водный раствор полимеров ксантана и поливинилового спирта, осуществляют сшивку указанных полимеров по меньшей мере 1 циклом замораживания-оттаивания с последующим высушиванием.
[17]Совокупность приведенных выше существенных признаков приводит к тому, что:
[18]- повышается стабильность липофильных пигментов в водной среде гидрогеля за счет использования стабилизирующей смеси додеканола с этанолом;
[19]- в составе гидрогеля отсутствуют агрессивные вещества, что, например, позволяет использовать гидрогель в качестве косметической маски даже для чувствительной кожи;
[20]- за счет насыщения гидрогеля водным раствором в процессе нанесения на кожные покровы высвобождаются биологически-активные соединения -экстракт пигментов микроводоросли, обладающий антибактериальным, антиоксидантным, противовоспалительным и иммуномодулирующим действием. Таким образом, достигается комплексное благоприятное воздействие на кожу за счет проявления вышеперечисленных эффектов.
[21]Краткое описание чертежей
[22]На фиг. 1 показан спектр поглощения ЭСП в ацетоне;
[23]На фиг. 2 изображены спектры поглощения индивидуальных каротиноидов в ацетоне;
[24]На фиг. 3 изображены спектры поглощения хлорофиллов в ацетоне;
[25]На фиг. 4 показан спектр поглощения ЭСП в смеси растворителей додеканол-этанол (1:1);
[26]На фиг. 5 показан процесс образования водородных связей гидроксильных групп поливинилового спирта с карбоксильными и гидроксильными группами ксантана;
[27]На фиг. 6 представлен спектр поглощения высвобожденных из гидрогеля пигментов в смеси растворителей додеканол-этанол (1:1)
[28]Осуществление и примеры реализации изобретения
[29]Поливиниловый спирт (ПВС, PVA) - относится к термопластичным полимерам с микрокристаллической структурой. ПВС растворим в горячей воде, так как большая часть его гидроксильных групп связана между собой водородными связями. Он устойчив в маслах, разбавленных кислотах и щелочах. В качестве сырья для производства косметических средств используются поливиниловые спирты высокой степени очистки с молекулярной массой от 22 до 220 кДа, которые чаще всего используются в качестве пленкообразователя Пучкова, Т.В. (2017). Основы косметической химии. (Т. В. Пучкова, Ed.) (3rd ed.). Москва. Кроме того ПВС используется как ингредиент в производстве текстильных, упаковочных, медицинских изделий и материалов. Главными характеристиками ПВС являются его полукристаллический характер и сильная тенденция проявлять как внутри-, так и межмолекулярные водородные связи. Кроме того, водные растворы ПВС могут превращаться в физические термообратимые гидрогели в зависимости от условий проведения синтеза Yokoyama, F., Masada, I., Shimamura, K., Ikawa, Т., & Monobe, K. (1986). Morphology and structure of highly elastic poly (vinyl alcohol) hydrogel prepared by repeated freezing-and-melting. Colloid and Polymer Science, 264(7), 595-601 (Yokoyama, Masada, Shimamura, Ikawa, & Monobe, 1986). ПВС-гидрогели, так же называемые криогелями, полученные из разбавленных водных растворов ПВС путем неоднократного замораживания при -20°С, а затем оттаивания при комнатной температуре, проявляют ряд интересных физических и физико-химических свойств, таких как хорошо выраженная адсорбция различных жидкостей, стабильность при комнатной температуре и устойчивость к деформации.
[30]Ксантановая камедь (ксантан, XNT) - нетоксичный полисахарид микробиологического происхождения, одобренный в качестве пищевой добавки без количественных ограничений, нашел широкое применение в самых разных отраслях промышленности, включая пищевую, нефтедобывающую, косметическую и фармацевтическую промышленность. Ксантан демонстрирует исключительную эффективность в качестве основного компонента средств для ухода за кожей, является гелеобразователем. Используется в качестве стабилизатора эмульсий и суспензий, проявляет устойчивость к воздействию различных ферментов, электролитов, изменению ионной силы, температуры. При растворении образует растворы с высоким коэффициентом вязкости, которые характеризуются псевдопластическими реологическими свойствами (при увеличении сдвигового усилия резко понижается вязкость, после снятия усилия начальная вязкость восстанавливается), что улучшает сенсорные качества и сохранность конечных продуктов Пучкова Т.В. Энциклопедия ингредиентов для косметики и парфюмерии // М.: Школа косметических химиков. 2015 и Пучкова Т.В. Основы косметической химии / Т.В. Пучкова, под ред. Т.В. Пучкова, 3-е изд., Москва:, 2017. 304 с. Увеличение вязкости растворов и суспензий проявляется даже при низких концентрациях ксантана, придавая композициям устойчивую густую консистенцию, что обусловливает его применение в качестве натурального загустителя. В косметических композициях ксантан также может использоваться в качестве связующего компонента, кондиционирующего кожу агента и эмульгатора.
[31]За счет большой молекулярной массы и способности к пленкообразованию, как и большинство соединений полисахаридной природы, ксантан действуют поверхностно, обеспечивая удержание влаги в эпидермисе и тем самым его увлажнение, что в свою очередь способствует усилению механизмов естественной защиты кожи Russ, N., & Kasper, D. S. (2017). Xanthan Gum as natural thickener in face masks. Jungbunzlauer.(Russ & Kasper, 2017), Mayuree Kanlayavattanakul, Nattaya Lourith. Biopolysaccharides for Skin Hydrating Cosmetics/ from book Polysaccharides Bioactivity and Biotechnology, 2015, pp. 1867-1892.
[32]Таким образом, совмещение полезных свойств вышеописанных полимерных соединений посредством синтеза из них гидрогеля - является актуальной задачей с целью последующего использования его в качестве основы для создания косметической композиции. Этот факт обусловлен следующими преимуществами, а именно:
[33]
Постепенное высвобождение введенных активных субстанций;
[34] Устойчивость компонентов гидрогеля к окислению без дополнительного введения антиоксидантов;
[35]
Гипоаллергенность;
[36]
Хорошая биосовместимость;
[37]
Высокая увлажняющая способность;
[38]
Некомедоногенность;
[39]
Кислородная проницаемость;
[40]
Инертность по отношению к активным компонентам.
[41]Использование экстракта биологически активных веществ (хлорофилла, каротиноидов и др.), выделенных из микроводоросли Chlorella vulgaris GKV1 в качестве основного действующего компонента в гидрогелевой композиции, обусловлено, прежде всего, их подтвержденным положительным космецевтическим эффектом, отмеченным в значительном количестве публикаций например: ARDAU В. Research on the use of chlorophyll // Rivista di chirurgia e medicina. 1951. №5 (3). C. 302.; BERNARDI A. Medical properties of chlorophyll. // Bollettino chimico farmaceutico. 1951. №9 (90). C. 356-361; Chakdar H., Pabbi S. Algal Pigments for Human Health and Cosmeceuticals / H. Chakdar, S. Pabbi, Elsevier B.V., 2017. 171-188 c; PERINOTTO, G. (1955). Notes on chlorophyll and its therapeutic properties. Minerva Medica, ZINZIUS, J. (1953). [Chlorophyll in medical cosmetics.]. Zeitschrift Fur Haut- Und Geschlechtskrankheiten, 14(4), 123-125. (ARDAU, 1951; BERNARDI, 1951; Chakdar & Pabbi, 2017; PERINOTTO, 1955; ZINZIUS, 1953). Благоприятное действие пигментов на кожные покровы является следствием их высокой антиоксидантной активности, дерматопротекторного и иммуномодулирующего действия, и немаловажной задачей в косметологии является направленная доставка этих веществ в кожные покровы в неизменном виде. Для решения этой задачи наиболее часто используются различные крема, маски и другие средства для ухода за кожей, содержащие в себе активные компоненты.
[42]Заявляемое изобретение направлено на решение проблемы доставки биологически активных компонентов в неизменном виде через кожные покровы посредством получения гидрогеля с использованием ксантана и поливинилового спирта с одновременным включением в него предварительно полученных активных компонентов в виде экстракта суммарных пигментов.
[43]Предложенный способ заключается в получении гидрогеля посредством сшивания ксантана и поливинилового спирта, взятых при их массовом соотношении 1:1, с включением в его состав раствора активного действующего компонента, обладающего антимикробным, иммуномодулирующим и противовоспалительным эффектом, в результате чего образуется гидрогелевая косметическая композиция.
[44]В качестве компонентов для получения гидрогеля используются водные 2,5%-ые растворы поливинилового спирта и ксантана.
[45]В качестве способа сшивания полимерных молекул поливинилового спирта и ксантана используется как минимум один цикл замораживания-оттаивания при температуре -10°С и 35°С соответственно.
[46]В качестве активного действующего компонента используется экстракт пигментов микроводоросли Chlorella vulgaris GKV1 (хлорофилл, феофитин, смесь каротиноидов: бета-каротин, лютеин, виолаксантин, неоксантин).
[47]В качестве растворителя активного действующего вещества используется смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1.
[48]Активный действующий компонент иммобилизуется до синтеза гидрогеля путем внесения в раствор полимеров (ПВС и ксантан) раствора пигментов в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1.
[49]Способ получения заключается:
[50]1. В экстракции пигментов (хлорофиллы, феофитин, смесь каротиноидов: бета-каротин, лютеин, виолаксантин, неоксантин) из микроводоросли ацетоном с последующей отгонкой ацетона на роторном испарителе и переводом (растворением) пигментов в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1.
[51]2. Отборе навесок порошков поливинилового спирта (ПВС, PVA) и ксантановой камеди (ксантан, XNT) с последующим растворением в дистиллированной воде при температуре не менее 70°С, при одновременном перемешивании не менее 3 часов и остыванием до комнатной температуры.
[52]3. Добавлении полученного раствора суммарных пигментов в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 в полученный раствор поливинилового спирта и ксантана при постоянном перемешивании с последующим замораживанием, оттаиванием и высушиванием до воздушно сухого состояния.
[53]Экстракт суммарных пигментов можно получить различными способами, из соответствующих групп фототрофных микроорганизмов например, используя различные органические растворители или сверхкритические жидкости:
[54]в примере реализации экстракт выделялся из микроводоросли Chlorella vulgaris GKV1 следующими последовательными стадиями:
[55]- разрушение клеточной стенки производилось перетиранием биомассы пестиком в ступке в смеси кварцевого песка и ацетона;
[56]- центрифугирование проводилось в течение 5 мин при 7500 об/мин;
[57]- декантация надосадочной части для отделения кварцевого песка и остатков биомассы.
[58]Приведенный ниже пример иллюстрирует вариант заявленного изобретения, но не ограничивает его.
[60]Для осуществления заявляемого способа можно использовать широкий спектр фототрофных микроорганизмов, характеризующихся высокой продуктивностью по выработке соответствующих пигментов.
[61]В качестве организма продуцента пигментов была выбрана микроводоросль Chlorella vulgaris GKV1, которая характеризуется высокой продуктивностью по сухой биомассе и по содержанию пигментов.
[62]Выращивание микроводоросли Chlorella vulgaris
[63]Микроводоросль Chlorella vulgaris GKV1 выращивали на питательной среде, состоявшей из (г/л): KNO3, 1,25; KН2РO4, 1,25; MgSO4⋅7H2O, 1; СаСl2, 0,0835; Н3 ВО3, 0,1142; FeSO4⋅7H2O, 0,0498; ZnSO4⋅7H2O, 0,0882; MnCl2⋅4H2O, 0,0144; MoO3, 0,0071; CuSO4⋅5H2O, 0,0157; Co(NO3)2⋅6H2O, 0,0049; EDTA-2Na, 0,5. Начальное значение среды для культивирования рН 7. Инокулят готовился в колбах Эрленмейера на 250 мл, а затем проводили культивирование в колбах на 1000 мл и на 5000 мл. Культивирование вели при постоянном перемешивании среды за счет барботирования атмосферного воздуха (250 мл/мин) при постоянной температуре (24±1°С) и круглосуточном освещении 3000 лк. Биомассу микроводоросли (с концентрацией 20-106 кл/мл) собирали в конце экспоненциальной фазы.
[64]Выделение экстракта суммарных пигментов из биомассы
[65]В качестве активного действующего компонента в составе гидрогеля, обладающего комплексным космецевтическим эффектом, была выбрана смесь суммарных пигментов биомассы микроводоросли вида Chlorella vulgaris, штамм GKV1.
[66]На первом этапе исследований была проведена экстракция суммарных пигментов из биомассы Chlorella vulgaris GKV1 с использованием ацетона согласно Lichtenthaler Н.К. Chlorophylls and Carotenoids: Pigments of Photosynthetic Biomembranes // Methods in Enzymology. 1987. №С (148). С. 350-382. (Lichtenthaler, 1987).
[67]Для экстракции пигментов была взята навеска влажной биомассы микроводоросли Chlorella vulgaris GKV1, в которую добавили кварцевый очищенный песок и 5 мл ацетона. В процессе растирания и измельчения биомассы в ступке пестиком проводилась экстракция пигментов ацетоном с последующим центрифугированием в течение 5 мин при 7500 об./мин до осаждения песка и остатков биомассы. Надосадочная часть смеси пигментов в ацетоне переносилась в отдельную колбу. Экстракция, включающая в себя добавление ацетона, растирание в ступке и центрифугирование проводились не менее 10-ти раз до полного обесцвечивания остатков биомассы. Объем экстракта довели ацетоном до 50 мл. С использованием спектрофотометра измерялись спектры поглощения экстрагированной смеси суммарных пигментов, согласно которому присутствуют максимумы поглощения при 413, 431, 452, 614 и 663 нм. Сопоставление литературных данных показывает наличие максимумов поглощения при 430, 617 и 663 нм, что соответствует максимумам поглощения хлорофилла а, а 454 нм -хлорофилла b Lichtenthaler, Н. К., & Buschmann, С.(2001). Chlorophylls and carotenoids: Measurement and characterization by UV-VIS spectroscopy. Current Protocols in Food Analytical Сhemistry. (Lichtenthaler & Buschmann, 2001) Фиг. 1.
[68]Тонкослойная хроматография (TCX) экстракта смеси суммарных пигментов Для качественной и количественной идентификации пигментного состава экстракта проводили препаративную тонкослойную хроматографию на пластине с закрепленным слоем силикагеля (TLC Silica gel 60 F254 (Merck, Германия)), подвижная фаза - гексан-ацетон при объемном соотношении 1:1. Результаты анализа, идентификации пигментов СИ. vulgaris после препаративной ТСХ представлены в Таблице 1.
[69]
[70]Идентификация и анализ разделенных пигментов после ТСХ
[71]После разделения пигментов на пластинке лабораторным скальпелем удаляли семь цветных слоев силикагеля, каждый слой помещали в отдельную пробирку Эппендорфа, добавляя по 1 мл ацетона для перевода пигментов из силикагеля в раствор. Полученные суспензии центрифугировали в течение 5 мин, при 10500 об./мин для осаждения силикагеля. Методом декантации отделяли надосадочную жидкость и далее на спектрофотометре снимали спектры поглощения надосадочной части, по λmax качественно идентифицировали пигменты, результаты анализа представлены на фиг. 2 и 3. спектр поглощения выделенных пигментов в ацетоне.
[72]Исходя из сопоставления данных препаративной ТСХ с лит.данными был идентифицирован состав пигментов микроводоросли, состоящий из хлорофиллов и его производного (феофитин а), хлорофилла b и каротиноидов (лютеин, виолаксантин, неоксантин, β-каротин).
[73]В соответствии с методикой количественного определения содержания пигментов, описанной в работе Lichtenthaler, Н.K., & Buschmann, С.(2001). Chlorophylls and carotenoids: Measurement and characterization by UV-VIS spectroscopy. Current Protocols in Food Analytical Chemistry.(Lichtenthaler & Buschmann, 2001) были определены концентрации соответствующих пигментов в полученном гидрогеле:
[74]
[75]С целью предотвращения кристаллизации и последующего разрушения пигментов в геле при температуре хранения 4°С был проведен эксперимент по подбору оптимального соотношения смеси додеканол-этанол. Результаты эксперимента приведены в таблице 2:
[76]Агрегатное состояние систем растворителей додеканол-этанол при различных объемных соотношениях
[77]
[78]Таким образом, объемное соотношение компонентов в смеси додеканол-этанол 1:1 обеспечивает сохранение жидкого агрегатного состояния при температуре 4°С, что обеспечивает высокую сохранность пигментов в составе гидрогеля.
[79]Перевод пигментов в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1.
[80]Для перевода ЭСП в нейтральный растворитель исходный экстракт в ацетоне объемом 20 мл помещали в круглодонную колбу емкостью 25 мл, отгоняли ацетон под вакуумом на роторном испарителе при 30°С. К полученному в результате отгонки осадку пигментов добавляли 2 мл смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1. Снимали спектры поглощения экстрагированной смеси суммарных пигментов в полученном растворе. Полученные спектры подтверждают сохранение структуры пигментов в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 Спектры поглощения ЭСП в смеси растворителей додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 показаны на Фиг. 4
[81]Получение гидрогеля PVA(2,5%)-XNT(2,5%') с экстрактом микроводоросли в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1
[82]Синтез гидрогеля из смеси поливинилового спирта и полисахарида ксантана при их массовом соотношении 1:1 с исходной концентрацией каждого полимера 2,5% масс.(Gorin et al., 2018) проводили с использованием методики замораживания-оттаивания, разработанной на основе публикаций Afghan N. 2016 Mechanical Properties of Poly (vinyl alcohol) Based Blends and Co.pdf / N. Afghan, 2016. 1-95 c; Alupei I.C. [и др.]. Superabsorbant hydrogels based on xanthan and polyvinyl alcohol): 1. The study of the swelling properties // European Polymer Journal. 2002. №11 (38). C. 2313-2320.; Giannouli P., Morris E.R. Cryogelation of xanthan // Food Hydrocolloids. 2003. №4 (17). C. 495-501. (Afghan, 2016; Alupei et al., 2002; Giannouli & Morris, 2003) Процесс образования водородных связей гидроксильных групп поливинилового спирта с карбоксильными и гидроксильными группами ксантана показан на Фиг. 5.
[83]Для этого навески порошков ПВС и ксантана массой каждая по 0,125 г (массовое соотношение 1:1) смешали и растворили в дистиллированной воде объемом 10 мл (5% раствор полимеров), нагретой до температуры не менее 70°С на магнитной мешалке, при постоянном перемешивании 360 об./мин. Синтез проводили не менее 3 ч при поддержании температуры и перемешивании. После проведения синтеза отключили нагрев, раствор охладили до комнатной температуры и при непрерывном перемешивании далее в течении 3 мин добавляли 1 мл ЭСП в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1. Раствор окрасился в насыщенный темно-зеленый цвет.
[84]Далее полученный раствор переносили в пластиковую чашку Петри и подвергали одному циклу замораживания (при -10°С) в течение 12 ч. Оттаивание и полное высыхание гидрогеля проводилось на протяжении двух суток в суховоздушном термостате при 30°С.После высушивания гидрогель приобрел пленочную структуру, а его масса составляла 0,5041 г.
[85]Анализ ЭСП после синтеза гидрогеля PVA(2.5%)-XNTY2,5%)+ЭСП в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1
[86]Для исследования процесса высвобождения пигментов при насыщении гидрогеля был отобран образец гидрогеля площадью 1 см2 и массой 0,0385 г. Этот образец погрузили в 2 мл дистиллированной воды, через 30 мин образец полностью растворился. В ходе опыта было отмечено окрашивание полученной смеси из воды и растворенного гидрогеля в салатовый цвет, что свидетельствует о переходе пигментов из гидрогеля в раствор, оказывая тем самым космецевтическое воздействие при нанесении на кожные покровы. Методом экстракции из водного раствора ЭСП переводили в смесь додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1. Для этого к полученному раствору добавляли 2 мл смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1, центрифугировали 4 мин, 10500 об./мин. После чего снимали спектры поглощения надосадочной части в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 (Фиг. 5), которые свидетельствуют о сохранении структуры пигментов после высвобождения из гидрогеля в водный раствор.
[87]Спектр поглощения высвобожденных из гидрогеля пигментов в смеси додеканол-этанол при их объемном соотношении 1:1 Фиг. 6.
Таким образом, в предложенном изобретении удалось разработать новый способ получения косметического гидрогеля с высокой сохранностью нативной структуры пигментов и эффективным механизмом высвобождением экстракта при увлажнении водными растворами.
