патент
№ RU 2673844
МПК C01B23/00

Способ получения комплексного соединения состава 2XeFxMnF

Авторы:
Артюхов Александр Алексеевич Рыжков Александр Васильевич Артюхов Алексей Александрович
Все (15)
Номер заявки
2018112154
Дата подачи заявки
04.04.2018
Опубликовано
30.11.2018
Страна
RU
Дата приоритета
24.06.2024
Номер приоритета
Страна приоритета
Как управлять
интеллектуальной собственностью
Реферат

Изобретение относится к способу получения комплексного соединения гексафторида ксенона с тетрафторидом марганца состава 2XeF×MnFи может применяться для синтеза кислородных соединений ксенона как основа средств для дезинфекции, стерилизации и детоксикации в области санитарии и медицины. Способ осуществляют путем взаимодействия эквимолярной смеси порошков XeFи MnF, распределенной равномерными порциями, со фтором в соотношении 2:1 в реакторе из никеля или монель-металла при нагреве смеси до температуры 350±10°С при начальном давлении в реакторе 400±15 атм и выдержке в течение не менее пяти часов до достижения давления 100±15 атм. Технический результат заключается в получении комплексного соединения 2XeF×MnFс высоким выходом целевого продукта. 5 пр.

Формула изобретения

Способ получения комплексного соединения гексафторида ксенона с тетрафторидом марганца состава 2XeF6×MnF4 путем взаимодействия эквимолярной смеси порошков XeF2и MnF3, распределенной равномерными порциями, со фтором в соотношении 2:1 в реакторе из никеля или монель-металла при нагреве смеси до температуры 350±10°С при начальном давлении в реакторе 400±15 атм и выдержке в течение не менее пяти часов до достижения давления 100±15 атм.

Описание

Изобретение относится к способам получения комплексных соединений гексафторида ксенона и может применяться для синтеза кислородных соединений ксенона как основа средств для дезинфекции, стерилизации и детоксикации в области санитарии и медицины.

Известен патент, в котором соединение гексафторида ксенона входит в состав композиции для дегазации и дезинфекции, см., например, РФ №2099115.

Известен патент РФ №2232711. Изобретение касается получения дифторида ксенона, его очистки и использования. Дифторид ксенона получают из ксенона и фтора в тлеющем разряде переменного тока. Дифторид ксенона используют в качестве основы средств для дезинфекции, стерилизации и детоксикации в области санитарии и медицинской промышленной гигиены,

Известен способ получения комплексного соединения гексафторида ксенона с трифторидом бора путем фторирования дифторида ксенона в безводном фтористом водороде газообразным фтором при 298-373°К до гексафторида ксенона а затем образованием комплекса с трифторидом бора при 298°К (RU 2 243 152). Однако это способ получения комплекса гексафторида ксенона другого химического состава и полностью отличается от предлагаемого способа получения 2XeF6×MnF4. Общим можно считать только то, что XeF6×BF3 и 2XeF6×MnF4 являются комплексными соединениями гексафторида ксенона.

В литературе отсутствует информация о способе получения 2XeF6×MnF4.

Поскольку содержание активного фтора в комплексе 2XeF6×MnF4 выше, чем в комплексе XeF6×BF3, его использование в вышеназванных областях применения является более эффективным.

Таким образом, техническим результатом является получение комплексного соединения предлагаемого состава получение 2XeF6×MnF4 высоким выходом целевого продукта (98÷99%), которое за счет высокого содержания фтора является более эффективным средством для использования для дезинфекции, стерилизации и детоксикации.

Для достижения указанного результата предложен способ получения комплексного соединения гексафторида ксенона с тетрафторидом марганца состава 2XeF6×MnF4 путем взаимодействия эквимолярной смеси порошков XeF2 и MnF3, распределенной равномерными порциями, со фтором в соотношении 2:1 в реакторе из никеля или монель-металла, при нагреве смеси до температуры 350±10°С при начальном давлении в реакторе 400±15 атмосфер, и выдержке в течение не менее пяти часов до достижения давления 100±15 атмосфер.

Описание способа.

Способ осуществляется следующим образом. В «сухом» боксе готовят эквимолярную смесь XeF2 и MnF3 состава 2:1. Берут соответствующие количества порошков XeF2 и MnF3, тщательно перемешивают, добиваясь гомогенности смеси и равными порциями распределяют смесь на одиннадцати никелевых «лодочках». Сборку «лодочек» помещают в реактор. Реактор выполнен из никеля или монель-металла, так как эти материалы наиболее коррозионноустойчивы в данной реакционной системе. Реактор герметизируют с помощью фланцевого соединения, используя в качестве уплотняющего элемента медную прокладку. Реактор подсоединяют к стенду высокого давления с конденсатором из никеля, всю систему вакуумируют до остаточного давления ≈ 10 мм.рт.ст., подают фтор до избыточного давления пять атмосфер, выдерживают два часа, проверяя на герметичность. Затем конденсатор, помещенный в сосуд Дьюара, охлаждают жидким азотом до -196°С и в него из мерного объема конденсируют необходимое количество фтора. Реактор и конденсатор нагревают до 350°С и термостатируют при этой температуре (350±10°С). Давление в системе вырастает до 400±15 атмосфер и начинает падать. Через пять часов давление достигает 100±15 атмосфер и перестает падать, что означает окончание реакции и образование конечного продукта состава 2XeF6×MnF4. Нагрев прекращают и реактор с конденсатором естественным путем охлаждаются до комнатной температуры за 16÷17 часов. Оставшийся фтор отбирают в ресивер для последующего использования. Реактор вакуумируют до остаточного давления ≈10 мм.рт.ст., заполняют азотом до атмосферного давления, вскрывают в вытяжном шкафу и в «сухом» боксе проводят выгрузку целевого продукта. Продукт взвешивают, подводят материальный баланс и затаривают в герметичные контейнеры из нержавеющей стали. Реактор промывают водой, тщательно просушивают, взвешивают и определяют коррозионные потери материала реактора. По данным гравиметрического и химического анализов в результате реакции образуется продукт состава 2XeF6×MnF4 с выходом 98÷99%. Потери обусловлены в основном операциями разгрузки реактора. Задающиеся параметры процесса имеют довольно жесткие ограничения, поскольку выход и чистота продукта зависят от соотношения исходных реагентов, температуры, давления в реакционной зоне, времени протекания процесса. Изменение соотношения исходных реагентов приводит к появлению других продуктов реакции. При соотношении XeF2 к MnF3 больше двух появляется гексафторид ксенона, при соотношении меньше двух образуется смесь комплексных соединений 2XeF6×MnF4 и 2XeF6×MnF4. Уменьшение температуры, давления, времени процесса - к появлению тетрафторида ксенона. Увеличение этих параметров - к дополнительному износу оборудования и загрязнению целевого продукта фторидом никеля.

Пример 1. В «сухом» боксе готовят гомогенную смесь из 676 г XeF2 и 224 г MnF3, равномерно распределяют на 11 никелевых «лодочках» и сборку лодочек помещают реактор объемом 1,0 литр. В конденсатор, охлаждаемый жидким азотом, конденсируют 280 нормальных литров фтора. Избыток фтора по сравнению со стехиометрическим составляет 64 нормальных литра. Это необходимо для создания рабочего давления в реакционной системе в начале и в конце процесса. Реактор и кондбнеатфр нагревают до 350°С и термостатируют (350±10°С). Давление вырастает до ≈ 400 атмосфер и начинает падать. Процесс ведут в течение пяти часов. Давление в реакторе достигает 100 атмосфер и перестает падать, что означает завершение процесса. Нагрев прекращают и реактор с конденсатором естественным путем охлаждаются до комнатной температуры (16-17 часов). После этого избыточный фтор отбирают в ресивер для дальнейшего использования или хранения. Реактор вакуумируют до остаточного давления, прокачивая газовую фазу через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Реактор заполняют азотом до одной атмосферы, вскрывают в вытяжном шкафу, перемещают в «сухой» бокс и проводят выгрузку продукта. Получено 1229 граммов продукта. Выход равен 99% от теоретического. По данным иодометрического анализа и материального баланса состав продукта соответствует формуле 2XeF6×MnF4.

Пример 2. В реактор загружено 824 г смеси, содержащей 600 г XeF2 и 224 г MnF3. Остальные параметры те же, что и в примере 1. Выгружено 1090 г продукта. Выход составил 99% по отношению к исходному количеству XeF2. По данным иодометрического анализа состав продукта соответствует формуле l,78XeF6×MnF4, то есть имеем избыток тетрафторида марганца в продукте.

Пример 3. В реактор загружено 876 г смеси XeF2 и MnF3, содержащей 676 дифторида ксенона и 200 г трифторида марганца. Остальные параметры те же, что и в примере 1.

Выгружено 1087 г продукта. Выход по трифториду марганца равен 98%. Состав продукта соответствует формуле 2XeF6×MnF4. В прокачной ловушке собрано 129 г XeF6, который не связался в комплексе из-за недостатка MnF3 в исходной смеси XeF2-MnF3.

Пример 4. Гомогенную смесь 676 г XeF2 и 224 г MnF3 равномерно распределяют на 11 никелевых «лодочках» и сборку лодочек помещают в реактор. Остальные параметры, кроме времени процесса, как и в примере 1. Процесс ведут четыре часа. Выгружено 1105 г продукта с примесью тетрафторида ксенона порядка 8÷9% по данным иодометрического анализа.

Пример 5. Параметры такие же, как и в примере 1, кроме температуры процесса, которая поддерживалась в пределах 300±10°С пять часов. Выгружено 1113 г продукта. По данным иодометрического анализа продукт содержит ≈29% тетрафторида ксенона.

Как компенсировать расходы
на инновационную разработку
Похожие патенты